Определить точку кипения Опции

[Herz]

Прошу форумчан поделиться идеями.
Есть подогреваемый резервуар с жидкостью - перегонный куб, из которого откачивается воздух. Почти что самогонный аппарат. Поскольку физические свойства жидкости заранее известны лишь приблизительно и меняются в процессе отгонки лёгких фракций, температура кипения, как функция давления - величина непредсказуемая.
Задача - определять текущую точку кипения и поддерживать эту температуру.
Визуальный контроль и управление вручную - исключены.
Есть мысль только измерять температуру паров и сравнивать с температурой жидкой фазы, но, боюсь, регулирование может получиться слишком запаздывающим.
Начало кипения вообще не имеет достаточно чёткого критерия, по-моему... Давление тоже меняется, повторюсь.
Что бы вы посоветовали?

[garlands]

Детектировать кавитацию?

[Herz]

Детектировать кавитацию?

Каким способом?

[Xenia]

Прошу форумчан поделиться идеями.
Есть подогреваемый резервуар с жидкостью - перегонный куб, из которого откачивается воздух. Почти что самогонный аппарат. Поскольку физические свойства жидкости заранее известны лишь приблизительно и меняются в процессе отгонки лёгких фракций, температура кипения, как функция давления - величина непредсказуемая.
Задача - определять текущую точку кипения и поддерживать эту температуру.

Полагаю, что вопрос задан некорректно, а потому требует уточнения. "Точка кипения" - это температура куба (жидкости), которую измеряют погружным термометром (в данном случае электронным). Тогда как температура пара это уже другая величина, которая точкой кипения не называется.

Зависимость между температурой куба и температурой пара отсутствует, т.к. температуру пара определяет температура кипения (или конденсации) наиболее легкой фракции, содержащейся в кубе. Исключение составляют азеотропные смеси, но там дело обстоит еще сложнее.

Опять же в процессе отгонки легколетучая фракция когда-нибудь иссякнет, а потому отгонка чего-либо может вообще прекратиться до тех пор, пока температура куба не повысится настолько, чтобы начала отгоняться следующая за ней по летучести фракция. Причем, может случиться, что такой переход произойдет скачком. А потому любые манипуляции с нагревом куба могут оказаться бесполезными, чтобы получить в парах промежуточную температуру.

P.S. В реальных случаях температуру куба регулируют не по температуре паров дистиллата, а руководствуются скоростью перегонки, т.е. стабилизируют не температуру пара, а скорость накопления дистиллата. Иначе, если греть слишком сильно, то при той же самой температуре пара колонна захлебнется. Поэтому температуру куба ступенчато повышают лишь тогда, когда "капать стало реже". А температуру пара просто регистрируют - какая уж получится ("кривая разгонки"), но для управления процессом обычно не используют.

P.P.S. Поискала Гуглом - в интернете огромное число публикаций на эту тему. Вот самая смешная:
http://spirtzavod.ru/?an=teach3-3
но, тем не менее, полезная в качестве вводного курса.
А для совсем серьезных занятий годится дисертация "Разработка и исследование алгоритмов управления температурным профилем ректификационной колонны тарельчатого типа"
http://www.dissercat.com/content/razrabotk...o#ixzz2yEkf52oc
То, о чем я писала - отсебятина, т.к. кончала химический ВУЗ и по диплому инженер-технолог. С колоннами ректификации знакома по производственной практике и когда-то делала по ним курсовой проект.

[Herz]

Зависимость между температурой куба и температурой пара отсутствует, т.к. температуру пара определяет температура кипения (или конденсации) наиболее легкой фракции, содержащейся в кубе. Исключение составляют азеотропные смеси, но там дело обстоит еще сложнее..

Именно это мне и нужно определять, то есть момент закипания данного состава жидкости. Какая фракция при этом перегоняется - дело второстепенное. Возможно, задача расходится с классической проблемой перегонки, где следят за эффективностью колонны для отделения полезной фракции. Там температурой (при учёте давления) определяется всё. Кипит/не кипит - не важно, главное - оставаться в пределах ступеньки на фазовом переходе. Можно регулировать скорость отбора, пока находишься в температурном диапазоне - и все дела.
Тут же скорость отбора не регулируется. Всё, что может этот "самогонный аппарат" - регулировать температуру и давление. Важно лишь кипение, точнее момент его наступления. Отогнались лёгкие фракции - пришла очередь тяжёлых, температура кипения повысилась. Уменьшается давление, повышается нагрев. Нагрев регулировать легче. Но надо знать - насколько. Уже по соотношению температура/давление будет, наверное, понятно, какова нынче фракция.

P.S. В реальных случаях температуру куба регулируют не по температуре паров дистиллата, а руководствуются скоростью перегонки, т.е. стабилизируют не температуру пара, а скорость накопления дистиллата. Иначе, если греть слишком сильно, то при той же самой температуре пара колонна захлебнется. Поэтому температуру куба ступенчато повышают лишь тогда, когда "капать стало реже". А температуру пара просто регистрируют - какая уж получится ("кривая разгонки"), но для управления процессом обычно не используют.

Это понятно. Для каждой конструкции определяют эту скорость, наверное, экспериментально. Но это проще тем, что ожидается отбор только одной фракции.
Но и здесь, как Вы сами справедливо заметили, температура должна меняться. А скорость отбора - как её регулируют? Следят за скоростью конденсации?

[garlands]

Каким способом?

Акустически или вибрацию.

[Rst7]

А что там с удельной теплотой парообразования у фракций по сравнению с теплоемкостью? Если прилично превышает, то должны наблюдаться полки на графике температуры - энергию в систему качаем (греем), а температура не растет, ибо на парообразование расходуется. Можно попробовать покрутить такой подход.

[SNGNL]

Прошу форумчан поделиться идеями.
Есть подогреваемый резервуар с жидкостью - перегонный куб, из которого откачивается воздух. Почти что самогонный аппарат. Поскольку физические свойства жидкости заранее известны лишь приблизительно и меняются в процессе отгонки лёгких фракций, температура кипения, как функция давления - величина непредсказуемая.
Задача - определять текущую точку кипения и поддерживать эту температуру.

Давление тоже меняется, повторюсь.
Что бы вы посоветовали?

В этих условиях, возьмите любую понравившуюся температуру (ниже т. кипения смеси при атм. давлении) и поддерживайте. Когда давление достаточно упадет, жидкость закипит. Выкипит легкая фракция, давление стараниями насоса упадет еще ниже (если это не азеотропная смесь). Кипение продолжится.

[Herz]

А что там с удельной теплотой парообразования у фракций по сравнению с теплоемкостью? Если прилично превышает, то должны наблюдаться полки на графике температуры - энергию в систему качаем (греем), а температура не растет, ибо на парообразование расходуется. Можно попробовать покрутить такой подход.

А хрен его знает. Не хотелось бы проводить исследований по изучению конкретной конструкции и всех возможных составов жидкостей...

В этих условиях, возьмите любую понравившуюся температуру (ниже т. кипения смеси при атм. давлении) и поддерживайте. Когда давление достаточно упадет, жидкость закипит. Выкипит легкая фракция, давление стараниями насоса упадет еще ниже (если это не азеотропная смесь). Кипение продолжится.

ОК, это то, что нужно. Но когда остановиться? Как я узнаю, что опять закипело?
Плюс, похоже, именно из-за азеотропной смеси и вся свистопляска с вакуумом...

[SNGNL]

Кипит/не кипит - не важно, главное - оставаться в пределах ступеньки на фазовом переходе.

Тогда стабилизируйте давление.

Нагрев регулировать легче. Но надо знать - насколько.

Наверное, мощность потребляемая откачивающим насосом покажет - насколько

[Herz]

Тогда стабилизируйте давление.
Наверное, мощность потребляемая откачивающим насосом покажет - насколько

Мысль хорошая, но насос не работает постоянно. Используется ресивер и клапаны. Регистрировать скачок давления в момент закипания?

[Xenia]

Тогда стабилизируйте давление.
Наверное, мощность потребляемая откачивающим насосом покажет - насколько.

Мысль хорошая, но насос не работает постоянно. Используется ресивер и клапаны. Регистрировать скачок давления в момент закипания?

Мысль плохая , т.к. теоретически откачать достаточно всего один раз, а дальше перегонка идет сама собой. Давление (если нет утечки) при этом должно не рости, а падать (!), поскольку легколетучая фракция (а именно ее наличие и определяет разряжение) отгоняется в приемник, где имеет гораздо более низкую температуру, чем в кубе. Т.е. в норме пары не должны идти в насос, а должны полностью конденсироваться и сливаться в приемник в виде жидкого конденсата. А если вакуум падает - это плохой знак, он означает, что конденсатор/холодильник не справляется с нагрузкой.

[SNGNL]

Не надо опошлять чужие мысли , приемник в условиях задачи не указан

Регистрировать скачок давления в момент закипания?

Да, только он будет иметь место при наличии контура ООС по давлению.

А если давление падает - это плохой знак, он означает, что конденсатор/холодильник не справляется с нагрузкой.

Ежели холодильник не справляется, давление в замкнутой системе должно возрастать

[Xenia]

Ежели холодильник не справляется, давление в замкнутой системе должно возрастать

Вы правы, опечаталась - надо было написать "вакуум", а написала "давление". Исправила в тексте.

[K_i_d]

Поскольку физические свойства жидкости заранее известны лишь приблизительно и меняются в процессе отгонки лёгких фракций, температура кипения, как функция давления - величина непредсказуемая.
Задача - определять текущую точку кипения и поддерживать эту температуру.
Начало кипения вообще не имеет достаточно чёткого критерия, по-моему... Давление тоже меняется, повторюсь.
Что бы вы посоветовали?

Текущая точка кипения определяется по скорости изменения температуры жидкости.
Изменилась скорость изменения температуры (каламбур), значит проходим фазу кипения очередной фракции.
Желателен микроконтроллер для измерения, индикации и стабилизации температуры и выбора необходимой точки кипения.

[Herz]

То есть производная стала равной нулю, ведь кипящая жидкость не изменяет температуру. Я правильно понял? Изящно, и МК - не проблема, но надо мерить, наверное, вблизи поверхности...

[Rst7]

То есть производная стала равной нулю, ведь кипящая жидкость не изменяет температуру. Я правильно понял? Изящно, и МК - не проблема, но надо мерить, наверное, вблизи поверхности...

Я же Вам еще вчера в этом направлении советовал

[Myron]

Текущая точка кипения определяется по скорости изменения температуры жидкости. Изменилась скорость изменения температуры (каламбур), значит проходим фазу кипения очередной фракции. Желателен микроконтроллер для измерения, индикации и стабилизации температуры и выбора необходимой точки кипения.

Как же так? Если проходим фазу кипения очередной фракции и фракция выкипает, то температура опять должна повышаться. Т.е. реально процесс должен проходить плавно от фракции до фракции - ведь состав фракций понятие весьма условное. Или я чего-то не понимаю?

Если "плато" стабильное, то идея уж больно хорошая.

[Tanya]

То есть производная стала равной нулю, ведь кипящая жидкость не изменяет температуру. Я правильно понял? Изящно, и МК - не проблема, но надо мерить, наверное, вблизи поверхности...

Измерять нужно над поверхностью.
Я вот совсем ничего не понимаю, что Вы пишете. В кипении много сложных терминов. Куда у Вас что-то там девается?
Конденсируется и убирается? Секреты можно почтой.

[SNGNL]

То есть производная стала равной нулю, ведь кипящая жидкость не изменяет температуру.

Температура кипения жидкости не меняется при постоянном давлении.

[Xenia]

То есть производная стала равной нулю, ведь кипящая жидкость не изменяет температуру. Я правильно понял? Изящно, и МК - не проблема, но надо мерить, наверное, вблизи поверхности...

На этом пути много разных сложностей и трудностей.

Во-первых, вблизи поверхности кипящей жидкости нет такого ступенчатого поведения температуры. Да и вообще, по теории состав пара над поверхностью жидкости ... не зависит от концентрации компонентов, а распределяется пропорционально их парциальным давлениям при данной температуре в кубе. Я сама не очень в это верю , т.к. это утверждение довольно сильно расходится с практикой, но, тем не менее, теория такова.

Во-вторых, пар вблизи поверхности чаще всего бывает перегрет, т.е. начинает зависеть не только от состава жидкости, но от интенсивности ее кипения.

И только тогда, когда пары, содержащие смесь различных веществ, поднимаются по ректификационной колонне (или хотя бы по вертикальной трубке), между ними начинается размежевание, особенно, если по пути происходит частичная конденсация и/или колонна специально орошается конденсатом сверху. В этом случае высококипящие компоненты конденсируются первыми и стекают вниз, в результате чего пар обогащается легколетучими компонентами. А температурные ступеньки являются признаком того, что высота колонны достаточна для отделения разных компонентов друг от друга.

В тех случаях, когда ректификационная колонна коротка или вообще отсутствует, ступеньки не образуются, а температура поднимается более или менее плавно на всем температурном участке.

Перегонка же в вакууме - отдельная песнь , т.к. в вакууме плотность пара, как правило, низка, а потому процесс ректификации происходит плохо. Т.е. в этом случае ступеньки бывают только тогда, когда разница в температурах кипения компонентов очень велика (в этом случае 1-ый компонент выкипает до конца, а 2-ой начинает "капать" только после того, как куб разогреется гораздо сильнее).

Ступенек не бывает еще и тогда, когда разница в кипении компонентов невелика, а высота ректификационной колонны недостаточна. Например, при перегонке нефти. В последней очень много разных компонентов, составляющих своими температурами кипения последовательность с небольшим шагом (10-20 градусов). Тогда ступенек не видно или они слабо выражены.

Про перегонку под пониженным давлением слышала только разгонку смазочных или моторных масел, а еще разгонку парафинов для производства стиральных порошов. Кажется, в обоих случаях какие-либо ступеньки отсутствуют.

P.S. Полезный совет: думаю, что в данном случае вам просто необходимо запросить у заказчика реальные температурные кривые в кубе и в парах для типичного (или одного из) состава смеси. Поглядев на графики, вы сами легко сообразите, что надо делать. В том случае, если разрабатывается новое производство, такого рода информацию необходимо добыть в тех местах, где подобного рода производства существуют ранее. Последнее сложнее достижимо, т.к. производственной информацией такого рода с конкурентами не делятся. Ну, и, наконец, лабораторная установка. Нужно хотя бы разок в ручном режиме это дело разогнать, медленно повышая температуру в кубе, измеряя и записывая температуры в кубе, над его поверхностью и в парах, где происходит конденсация. Короче говоря, прежде чем браться за автоматизацию процесса, следует изучить, как он протекает в ручном режиме под управлением мастера.

[Tanya]

Да и вообще, по теории состав пара над поверхностью жидкости ... не зависит от концентрации компонентов, а распределяется пропорционально их парциальным давлениям при данной температуре в кубе. Я сама не очень в это верю , т.к. это утверждение довольно сильно расходится с практикой, но, тем не менее, теория такова.

Эта теория работает только для совсем взаимно инертных компонентов. Практически не бывает.
Вот, к примеру, эталоны влажности (парциального давления паров воды) - растворы солей.

Перегонка же в вакууме - отдельная песнь , т.к. в вакууме плотность пара, как правило, низка, а потому процесс ректификации происходит плохо. Т.е. в этом случае ступеньки бывают только тогда, когда разница в температурах кипения компонентов очень велика (в этом случае 1-ый компонент выкипает до конца, а 2-ой начинает "капать" только после того, как куб разогреется гораздо сильнее).

Тут тоже терминология непонятна. Можно понимать под вакуумом отсутствие воздуха или другого инертного газа, а можно вакуумную сублимацию, для чего есть такое устройство у химиков со смешным названием "штаны". Хотя это и близкие вещи. Воздух (газ) специально убирается для ускорения диффузии.

Короче говоря, прежде чем браться за автоматизацию процесса, следует изучить, как он протекает в ручном режиме под управлением мастера.

Абсолютно.

[rudy_b]

Возможно у вас некорректно поставлена задача. Если предположить, что она эквивалентна процессу вакуумной перегонки, то ее стоит переформулировать. Как вариант...
1. Есть куб (бак) с исходной смесью, который греется заданной (регулируемой) мощностью.
2. Есть вакуумный насос, который может поддерживать (вкл/откл) заданное давление.
3. Между ними ДОЛЖЕН стоять конденсатор, который ОБЯЗАН ПОЛНОСТЬЮ сконденсировать весь пар из бака, чтобы он не пролетел в вакуумный насос.

В данном случае основным ограничивающим звеном является хладопроизводительность конденсатора при заданной температуре. Эта температура выбирается так, чтобы конденсат не кипел (желательно даже при комнатной температуре). Состав конденсата меняется, поэтому температура (и соответствующее давление непосредственно перед вакуумным насосом) выбираются для худшего случая.

При такой постановке задачи все становится просто и сводится к двум обратным связям. Насос держит заданное (рассчитанное) давление. Нагреватель бака держит заданную температуру конденсатора. При этом полезно стабилизировать поток и температуру охлаждающей жидкости через конденсатор, но не обязательно, их изменения будет отслежены и скомпенсированы регулятором нагрева бака.

Да, между баком и конденсатором может стоять все, что угодно, в т.ч. и ректификационная колонна - это не важно для сути процесса. Но, если колонна имеет ограничение по потоку пара - нагрев бака следует ДОПОЛНИТЕЛЬНО ОГРАНИЧИТЬ (не стабилизировать!) еще и по нему. Для контроля потока можно использовать перепад давления на колонне или некотором ее участке или на отдельном диффузоре (если нужен стабильный поток).

[Самоделкин]

Прошу форумчан поделиться идеями.
Есть подогреваемый резервуар с жидкостью - перегонный куб, из которого откачивается воздух. Почти что самогонный аппарат. Поскольку физические свойства жидкости заранее известны лишь приблизительно и меняются в процессе отгонки лёгких фракций, температура кипения, как функция давления - величина непредсказуемая.
Задача - определять текущую точку кипения и поддерживать эту температуру.
Визуальный контроль и управление вручную - исключены.
Есть мысль только измерять температуру паров и сравнивать с температурой жидкой фазы, но, боюсь, регулирование может получиться слишком запаздывающим.
Начало кипения вообще не имеет достаточно чёткого критерия, по-моему... Давление тоже меняется, повторюсь.
Что бы вы посоветовали?

--------------------------------
Если более точно - задача совсем как по мне непонтятна . Температура кипения подразумевает максимальную температуру для конкретной жидкости при заданом давлении ( когда давление насыщеного пара над жидкосью равно давлению газа ) . А вот начало кипения совсем ,,,,---- в жидкости присутствуют растворенные газы которые как бы тоже начинают испарятся из жидкости .Пример газированые напитки итд . А если жидкость представляет смесь нескольких соединений состав которой как я понимаю меняется по мере проведения "процесса " тогда задача усложняется многократно . Время на "техпроцесс " лимитировано?

Сообщение отредактировал Самоделкин - Apr 10 2014, 06:55

[gregory]

--------------------------------
Если более точно - задача совсем как по мне непонтятна . Температура кипения подразумевает максимальную температуру для конкретной жидкости при заданом давлении ( когда давление насыщеного пара над жидкосью равно давлению газа ) . А вот начало кипения совсем ,,,,---- в жидкости присутствуют растворенные газы которые как бы тоже начинают испарятся из жидкости .Пример газированые напитки итд . А если жидкость представляет смесь нескольких соединений состав которой как я понимаю меняется по мере проведения "процесса " тогда задача усложняется многократно . Время на "техпроцесс " лимитировано?

Давно-давно я получал нужную для исследований температуру, добавляя к жидкому азоту жидкий кислород. Смесь кипела в сосуде Дьюара, а температура кипения определялась соотношением объемов жидкостей. По мере выкипания кислорода температура смеси понижалась, то есть никакого плато нет. Чистый кислород кипит про 90К, а азот при 77К, смесь дает промежуточные температуры кипения. Может быть, эта информация окажется полезной. Наверно, поданная ранее мысль о кавитации продуктивна.

[тавр]

Выше кто-то предлагал акустический контроль. Мне представляется весьма перспективным такой метод контроля.

[Егоров]

Хм, еще раз убеждаюсь, что лишних знаний не бывает. Я весьма далек от химии, но всплыл в памяти разговор с химиком, коротали время в гостинице во время командировки.
Получить спирт из табуретки было его хобби. Он много рассказывал о перегонке многокомпонентных смесей. Самый эффективный - ректификационная колонна. Так вот, контроль идет по термопаре установленной на входе в холодильник. Это вход в трубу наверху колонны из которой продукт попадает в холодильник. Мощность нагрева определяется экспериментально и не должна быть слишком большой, иначе колонна "захлебнется" - пойдут сразу несколько фракций.
Далее, если смотреть на термометр, то применительно к браге будет медленное монотонное повышение температуры, затем начнутся четкие временные "полочки", начиная уже с 28-30С - летучие эфиры. Потом пойдут остальные компоненты, зная их точные температуры кипения можно четко определять что же сейчас из трубы капает. Продолжительность "полочки" зависит от концентрации того или иного компонента. Иногда полочки разнесены на 1-2С и за этим нужно следить, но сами "полочки" выражены очень отчетливо.
Ну, когда у него достигались заветные 73С (как помню) это этиловый спирт. Дальнейшая перегонка кончалась. Но по работе он и нефть перегонял и много чего. Спирт двойной перегонки в колонне не обнаруживает примесей даже спектральным анализом.
Т.е. Кипение, похоже, можно надежно контролировать этими температурными "полочками".

[Altair]

ТС, проблема решилась? Кипение удалось задетектировать?
ИМХО, проблема надежно может быть решена ротаметром. С герконом :-)

[Herz]

Спасибо за идею!

[Guest_TSerg_*]

Плавающее зеркало на поверхности и отражение луча. При кипении возникает турбулентность поверхности, зеркало начинает качаться и..
Допускаю, что можно обойтись и без зеркала - на отражении от поверхности жидкости.

[Herz]

Тоже неплохая мысль!

[Massi]

дериватограф Q-1500 D

[Altair]

Вот датчики протока попались.
http://www.europribor.ru/sensorshonsberg.html