|
ИК-сенсор для спектрометра, чтобы на лету спектр органики смотреть |
|
|
|
Apr 12 2015, 11:02
|
вопрошающий
    
Группа: Свой
Сообщений: 1 726
Регистрация: 24-01-11
Пользователь №: 62 436

|
Во-первых, огромное спасибо всем отвечавшим и сочувствовавшим,
фурьевый спектрометр не подойдет, реакции могут иметь характерное время в милисекунды.
Покупной спектрометр также не устраивает (присматривались к Брукерам и Алигентам), так как у таких спектрометров время измерения не детерминировано. Прикрутить массектрометр или даже хроматомасс, решает мою проблему, даже попробовали, и получалось, но, к сожалению, очень дорого и громоздко.
У этой задачи - основная проблема состоит в том, что управление впрыском реакционных компонент и гидродинамикой/газодинамикой всего, что происходит в реакции, управляет наше оборудование и дает времена порядка милисекунд и даже их долей, и, мне хотелось бы мониторить спектр смеси примерно с такой же скоростью.
Про то, что ИК-прозрачность имеется только у солей, я помнил, когда когда-то учился в универе и работал на куче таких советских КР,ИК,ЯМР,ХМС, но, думал, что за 20-то лет наука вперед ушла и есть правильные материалы, которые ко всему этому устойчивы. Также например, будучи однажды на Басфовском хим производстве видел их спектроскопический щуп, его на шнуре опускали в реактор, а он по шнуру рапортовал в реальном времени спектр (кажется все-таки КР, но не буду врать) того, в чем он варился. Температура варева была около 230С, и варился там полиэфир, то есть не сильно конечно активно, но фталевый ангидрид и ксилол при такой температуре много что разъесть-то могут.
Короче, как сухой остаток, я так понял, что надо и дальше дожимать хамамацу, но, если таки кто поделится еще какими-то правильными названиями не жлобских производителей ИK линеек и матриц, то буду премного благодарен (Левен-то, который IMEC вроде до 1.7мкм только, только предельные алканы смотреть).
EDIT: очень прошу прощения за кучу описок и опечаток в первой версии этого сообщения.
С уважением
ИИВ
|
|
|
|
|
Apr 12 2015, 11:04
|

unexpected token
   
Группа: Свой
Сообщений: 899
Регистрация: 31-08-06
Из: Мехелен, Брюссель
Пользователь №: 19 987

|
iiv, еще хочу добавить, что Вам все-таки лучше определиться с диапазоном, т.к. если важен только ближний ИК (NIR), то можно брать т.н. OEM спектрометры с оптоволоконным входом - маленькие коробочки, подключаемые по USB. Там стоит мини-полихроматор, который проецирует спектр на CCD-камеру (если до 1мкм) или диодную линейку (NIR). Я работал с такой коробочкой от Ocean Optics - одно удовольствие.   Если же придется "лезть" в средний ИК (примерно, длины волн выше 2-2.5 мкм) то из доступного, на мой взгляд, только FTIR (можно купить б/у если не можете позволить себе новый). Если просто нужны камеры на ИК диапазон, в т.ч. дальний ИК, то есть наша лёвенская же контора XenICs (www.xenics.com), но те игрушки стоят очень хороших денег да и не нужны они Вам, я уверен.
--------------------
А у тебя SQUID, и значит, мы умрем.
|
|
|
|
|
Apr 12 2015, 11:27
|

Гуру
     
Группа: Модератор FTP
Сообщений: 4 479
Регистрация: 20-02-08
Из: Москва
Пользователь №: 35 237

|
Цитата(DS @ Apr 12 2015, 09:25)  Кстати, на химзаводах, насколько я знаю, ИК анализ в реальном времени не применяют. Или NIR спектры в режиме "такой спектр - хороший - а такой - плохой", без аналитического разбора что происходит. Просто копят базу по разным режимам и ситуациям, и по ней находится решение в какую сторону что менять. Или отслеживание конкретных продуктов по очень узким линиям с помощью лазерной спектроскопии в том же NIR или видимом. ИК-спектроскопия реакционных смесей вообще дело малополезное, поскольку в большинстве химических реакций лишь где-то в одном месте рвется или образуется химическая связь, тогда как суммарный набор функциональных групп чаще всего остается неизменным. А ИК-спектроскопия, будучи методом аддитивным, чаще всего, просто не замечает, что функциональные группы в продуктах реакции распределились иначе, чем в исходных реагентах. Скажем, если мы нитруем толуол  , то и до реакции и после нее продолжаем видеть в ИК-спектре нитрогруппу и ароматику, а изменения в ходе реакции выражены слабо. Поэтому ИК-спектроскопия в общем-то метод, преназначенный более для чистых веществ, чем для реакционных смесей, т.к. характерные полосы в ИК-спектрах обычно принадлежат законченным функциональным группам. Да и "расшифровывают" их именно так - приписывают пики в спектре тем или иным колебательным/вращательным движениям функциональной группы из стандартного набора. Зато в УФ-спектроскопии уже другое дело - там полосы принадлежат уже не колебаниям отдельных связей, а электронным переходам, захватывающим сразу несколько межатомных связей. Эти уже могут весьма значительно изменяться в ходе реакции.
|
|
|
|
|
Apr 12 2015, 11:39
|

unexpected token
   
Группа: Свой
Сообщений: 899
Регистрация: 31-08-06
Из: Мехелен, Брюссель
Пользователь №: 19 987

|
Цитата(iiv @ Apr 12 2015, 13:34)  так если бы только по NIRу все можно было бы сказать-то, я б и не спрашивал бы... В общем-то у нас там две задачи, в газовой и в жидкой фазе, и в газовой до 600С температура доходит (а может и до 1000С не знаю точно сам еще) и без полного спектра все не определишь. Рискну предположить, что газовая фаза при таких Т должна хорошо светить, т.е. возможно имеет смысл анализировать спектр излучения в этом случае (который, скорее всего будет в видимом диапазоне). Полностью согласен с последним сообщением от Xenia. Возможно автору нужен обычный UV-Vis спектрофотометр.
--------------------
А у тебя SQUID, и значит, мы умрем.
|
|
|
|
|
Apr 12 2015, 11:40
|
вопрошающий
    
Группа: Свой
Сообщений: 1 726
Регистрация: 24-01-11
Пользователь №: 62 436

|
Цитата(Xenia @ Apr 12 2015, 16:27)  ИК-спектроскопия реакционных смесей вообще дело малополезное я согласен с Вами, Хения, если смотреть только по одной группе, но по всему спектру, особенно если имеется массоперенос, можно многое сказать. Речь-то не о реакторе, а о колбе, или сосуде на объем 5-200мл. За УФ-наводку я как-то сразу не подумал, возможно тоже хорошая альтернатива.
|
|
|
|
|
Apr 13 2015, 09:06
|
вопрошающий
    
Группа: Свой
Сообщений: 1 726
Регистрация: 24-01-11
Пользователь №: 62 436

|
Цитата(alx125 @ Apr 13 2015, 10:28)  Обратите внимание и на такое решение для современной NIR-спектроскопии: да-да-да, я на него чуть не купился, но когда на выставке детали поспрошал, понял, что не совсем оно мне подходит - во-первых, не весь диапазон, что мне надо, все-таки после 2.5мкм он уже ничего практически не видит, а во-вторых, достаточно долго снимает, так как по спектру надо ДЛПшкой бегать, и, хоть есть возможность адаптивно выбирать хоть разреженный блок спектра, всяко получается достаточно долго... То есть хотелка линейки, а лучше матрицы сенсоров у меня так и осталась... Правда теперь еще хочется и УФ матрицу до кучи
|
|
|
|
1 чел. читают эту тему (гостей: 1, скрытых пользователей: 0)
Пользователей: 0
|
|
|