реклама на сайте
подробности

 
 
2 страниц V  < 1 2  
Reply to this topicStart new topic
> ИК-сенсор для спектрометра, чтобы на лету спектр органики смотреть
iiv
сообщение Apr 12 2015, 11:02
Сообщение #16


вопрошающий
*****

Группа: Свой
Сообщений: 1 726
Регистрация: 24-01-11
Пользователь №: 62 436



Во-первых, огромное спасибо всем отвечавшим и сочувствовавшим,

фурьевый спектрометр не подойдет, реакции могут иметь характерное время в милисекунды.

Покупной спектрометр также не устраивает (присматривались к Брукерам и Алигентам), так как у таких спектрометров время измерения не детерминировано. Прикрутить массектрометр или даже хроматомасс, решает мою проблему, даже попробовали, и получалось, но, к сожалению, очень дорого и громоздко.

У этой задачи - основная проблема состоит в том, что управление впрыском реакционных компонент и гидродинамикой/газодинамикой всего, что происходит в реакции, управляет наше оборудование и дает времена порядка милисекунд и даже их долей, и, мне хотелось бы мониторить спектр смеси примерно с такой же скоростью.

Про то, что ИК-прозрачность имеется только у солей, я помнил, когда когда-то учился в универе и работал на куче таких советских КР,ИК,ЯМР,ХМС, но, думал, что за 20-то лет наука вперед ушла и есть правильные материалы, которые ко всему этому устойчивы. Также например, будучи однажды на Басфовском хим производстве видел их спектроскопический щуп, его на шнуре опускали в реактор, а он по шнуру рапортовал в реальном времени спектр (кажется все-таки КР, но не буду врать) того, в чем он варился. Температура варева была около 230С, и варился там полиэфир, то есть не сильно конечно активно, но фталевый ангидрид и ксилол при такой температуре много что разъесть-то могут.

Короче, как сухой остаток, я так понял, что надо и дальше дожимать хамамацу, но, если таки кто поделится еще какими-то правильными названиями не жлобских производителей ИK линеек и матриц, то буду премного благодарен (Левен-то, который IMEC вроде до 1.7мкм только, только предельные алканы смотреть).

EDIT: очень прошу прощения за кучу описок и опечаток в первой версии этого сообщения.

С уважением

ИИВ
Go to the top of the page
 
+Quote Post
alexunder
сообщение Apr 12 2015, 11:04
Сообщение #17


unexpected token
****

Группа: Свой
Сообщений: 899
Регистрация: 31-08-06
Из: Мехелен, Брюссель
Пользователь №: 19 987



iiv,
еще хочу добавить, что Вам все-таки лучше определиться с диапазоном, т.к. если важен только ближний ИК (NIR), то можно брать т.н. OEM спектрометры с оптоволоконным входом - маленькие коробочки, подключаемые по USB. Там стоит мини-полихроматор, который проецирует спектр на CCD-камеру (если до 1мкм) или диодную линейку (NIR). Я работал с такой коробочкой от Ocean Optics - одно удовольствие.



Если же придется "лезть" в средний ИК (примерно, длины волн выше 2-2.5 мкм) то из доступного, на мой взгляд, только FTIR (можно купить б/у если не можете позволить себе новый).

Если просто нужны камеры на ИК диапазон, в т.ч. дальний ИК, то есть наша лёвенская же контора XenICs (www.xenics.com), но те игрушки стоят очень хороших денег да и не нужны они Вам, я уверен.


--------------------
А у тебя SQUID, и значит, мы умрем.
Go to the top of the page
 
+Quote Post
DS
сообщение Apr 12 2015, 11:09
Сообщение #18


Гуру
******

Группа: СуперМодераторы
Сообщений: 3 096
Регистрация: 16-01-06
Из: Москва
Пользователь №: 13 250



А чего там дожимать - у Хамаматсу линейка 256 на 1.8 в мелкооопте для крупных покупателей стоила около 250 000 Р до котовасий с курсом. Это самый бюджетный их вариант на NIR.
Цену на спектрометр с линейками 2x32 1 мм высоты на диапазон 1.5 - 10.6 мкм я Вам озвучил - около 100 К. (если речь идет об эпитаксиальном варизонном КРТ на азот). Есть деньги - можем обсудить.

А чем Вас контроль по отдельным линиям на обертнах в NIR не устраивает ? Или там такая смесь адская, что все линии сливаются ? На всяком синтезе аммиака-этилена вполне себе буржуины пользуют такой подход. При процентных концентрациях компонент действительно миллисекундв можно получить.


--------------------
Не бойтесь тюрьмы, не бойтесь сумы, не бойтесь мора и глада, а бойтесь единственно только того, кто скажет - "Я знаю как надо". А. Галич.
Go to the top of the page
 
+Quote Post
iiv
сообщение Apr 12 2015, 11:26
Сообщение #19


вопрошающий
*****

Группа: Свой
Сообщений: 1 726
Регистрация: 24-01-11
Пользователь №: 62 436



Цитата(alexunder @ Apr 12 2015, 16:04) *
еще хочу добавить, что Вам все-таки лучше определиться с диапазоном

Обязательно надо 1.2-3.7мкм, желательно 0.6-1.2 (и, как я понимаю, почти на халяву всегда будет), также хотелось бы 3.7-6мкм.
Go to the top of the page
 
+Quote Post
Xenia
сообщение Apr 12 2015, 11:27
Сообщение #20


Гуру
******

Группа: Модератор FTP
Сообщений: 4 479
Регистрация: 20-02-08
Из: Москва
Пользователь №: 35 237



Цитата(DS @ Apr 12 2015, 09:25) *
Кстати, на химзаводах, насколько я знаю, ИК анализ в реальном времени не применяют. Или NIR спектры в режиме "такой спектр - хороший - а такой - плохой", без аналитического разбора что происходит. Просто копят базу по разным режимам и ситуациям, и по ней находится решение в какую сторону что менять.
Или отслеживание конкретных продуктов по очень узким линиям с помощью лазерной спектроскопии в том же NIR или видимом.


ИК-спектроскопия реакционных смесей вообще дело малополезное, поскольку в большинстве химических реакций лишь где-то в одном месте рвется или образуется химическая связь, тогда как суммарный набор функциональных групп чаще всего остается неизменным. А ИК-спектроскопия, будучи методом аддитивным, чаще всего, просто не замечает, что функциональные группы в продуктах реакции распределились иначе, чем в исходных реагентах. Скажем, если мы нитруем толуол sm.gif, то и до реакции и после нее продолжаем видеть в ИК-спектре нитрогруппу и ароматику, а изменения в ходе реакции выражены слабо.

Поэтому ИК-спектроскопия в общем-то метод, преназначенный более для чистых веществ, чем для реакционных смесей, т.к. характерные полосы в ИК-спектрах обычно принадлежат законченным функциональным группам. Да и "расшифровывают" их именно так - приписывают пики в спектре тем или иным колебательным/вращательным движениям функциональной группы из стандартного набора.

Зато в УФ-спектроскопии уже другое дело - там полосы принадлежат уже не колебаниям отдельных связей, а электронным переходам, захватывающим сразу несколько межатомных связей. Эти уже могут весьма значительно изменяться в ходе реакции.
Go to the top of the page
 
+Quote Post
iiv
сообщение Apr 12 2015, 11:34
Сообщение #21


вопрошающий
*****

Группа: Свой
Сообщений: 1 726
Регистрация: 24-01-11
Пользователь №: 62 436



Цитата(DS @ Apr 12 2015, 16:09) *
А чем Вас контроль по отдельным линиям на обертнах в NIR не устраивает ?

так если бы только по NIRу все можно было бы сказать-то, я б и не спрашивал бы... В общем-то у нас там две задачи, в газовой и в жидкой фазе, и в газовой до 600С температура доходит (а может и до 1000С не знаю точно сам еще) и без полного спектра все не определишь.
Go to the top of the page
 
+Quote Post
alexunder
сообщение Apr 12 2015, 11:39
Сообщение #22


unexpected token
****

Группа: Свой
Сообщений: 899
Регистрация: 31-08-06
Из: Мехелен, Брюссель
Пользователь №: 19 987



Цитата(iiv @ Apr 12 2015, 13:34) *
так если бы только по NIRу все можно было бы сказать-то, я б и не спрашивал бы... В общем-то у нас там две задачи, в газовой и в жидкой фазе, и в газовой до 600С температура доходит (а может и до 1000С не знаю точно сам еще) и без полного спектра все не определишь.

Рискну предположить, что газовая фаза при таких Т должна хорошо светить, т.е. возможно имеет смысл анализировать спектр излучения в этом случае (который, скорее всего будет в видимом диапазоне).

Полностью согласен с последним сообщением от Xenia. Возможно автору нужен обычный UV-Vis спектрофотометр.


--------------------
А у тебя SQUID, и значит, мы умрем.
Go to the top of the page
 
+Quote Post
iiv
сообщение Apr 12 2015, 11:40
Сообщение #23


вопрошающий
*****

Группа: Свой
Сообщений: 1 726
Регистрация: 24-01-11
Пользователь №: 62 436



Цитата(Xenia @ Apr 12 2015, 16:27) *
ИК-спектроскопия реакционных смесей вообще дело малополезное

я согласен с Вами, Хения, если смотреть только по одной группе, но по всему спектру, особенно если имеется массоперенос, можно многое сказать. Речь-то не о реакторе, а о колбе, или сосуде на объем 5-200мл.

За УФ-наводку я как-то сразу не подумал, возможно тоже хорошая альтернатива.
Go to the top of the page
 
+Quote Post
blackfin
сообщение Apr 12 2015, 11:51
Сообщение #24


Гуру
******

Группа: Свой
Сообщений: 3 106
Регистрация: 18-04-05
Пользователь №: 4 261



Цитата(iiv @ Apr 12 2015, 14:02) *
.. но, если таки кто поделится еще какими-то правильными названиями не жлобских производителей ИK линеек и матриц, то буду премного благодарен...

Названий нам не жалко: Andanta, IRnova.
Go to the top of the page
 
+Quote Post
alx125
сообщение Apr 13 2015, 05:28
Сообщение #25


Местный
***

Группа: Свой
Сообщений: 202
Регистрация: 18-05-09
Из: Novosibirsk
Пользователь №: 49 204



Обратите внимание и на такое решение для современной NIR-спектроскопии:

http://www.ti.com/product/DLP4500NIR/technicaldocuments

Там же есть и описание конструкции NIR-спектрометра и готовые приборы
Go to the top of the page
 
+Quote Post
iiv
сообщение Apr 13 2015, 09:06
Сообщение #26


вопрошающий
*****

Группа: Свой
Сообщений: 1 726
Регистрация: 24-01-11
Пользователь №: 62 436



Цитата(alx125 @ Apr 13 2015, 10:28) *
Обратите внимание и на такое решение для современной NIR-спектроскопии:

да-да-да, я на него чуть не купился, но когда на выставке детали поспрошал, понял, что не совсем оно мне подходит - во-первых, не весь диапазон, что мне надо, все-таки после 2.5мкм он уже ничего практически не видит, а во-вторых, достаточно долго снимает, так как по спектру надо ДЛПшкой бегать, и, хоть есть возможность адаптивно выбирать хоть разреженный блок спектра, всяко получается достаточно долго... То есть хотелка линейки, а лучше матрицы сенсоров у меня так и осталась... Правда теперь еще хочется и УФ матрицу до кучи
Go to the top of the page
 
+Quote Post
Herz
сообщение Apr 14 2015, 19:45
Сообщение #27


Гуру
******

Группа: Модераторы
Сообщений: 10 983
Регистрация: 23-11-05
Пользователь №: 11 287



Цитата(Tanya @ Apr 11 2015, 20:55) *

Добавлю свои 5 копеек:
SCiO
Go to the top of the page
 
+Quote Post

2 страниц V  < 1 2
Reply to this topicStart new topic
1 чел. читают эту тему (гостей: 1, скрытых пользователей: 0)
Пользователей: 0

 


RSS Текстовая версия Сейчас: 21st July 2025 - 03:10
Рейтинг@Mail.ru


Страница сгенерированна за 0.01981 секунд с 7
ELECTRONIX ©2004-2016