Не у нас, а у Вас.
Я не работал на таких переохлаждениях, не видел смысла.

Понятно. А я уж было вознамерился из Вас ещё клочок полезной информации выудить...
Но тогда скажите, как же Вы фиксировали скачки температуры и "хвосты"?

Все теми же термопарами.
Правда, сотню не ставили, но штук 20 вроде было... На тысячные не вышли, сотые доли ловили.
на самом деле, это довольно приличный выход, просто гальванометр надо низкоомный...

Потом усилить - и на самописец.
Говорили уже выше - измерить сейчас легче, но с термоциклированием по прежнему придется повозиться.
Пелетье, конечно, удобнее чем холодильник смоленск -2 в качестве охладиттеля
Не придется буфер литров на 30 городить, чтобы периодичность работы компрессора сгладить

Понял, наконец.
Это утверждение неверно.
Точность установления температуры смеси от количества вывалившегося льда не зависит.
Поэтому, его достаточно запрограммировать лишь приблизительно, а учитывать - не нужно вовсе.
В этом весь и цимес.
Единственное ограничение - количество льда должно быть относительно небольшим, а размеры кристаллов - малыми.
Если я не прав, поясните, что Вы имели в виду.

А откуда тогда уверенность, что они не обмерзали после начала кристаллизации?
И что время их собственной релаксации не было причиной, определяющей "хвосты"?

Конечно, приличный.
В данной теме, правда, требуется форменный экстрим.

Под термоциклированием подразумевается что именно?
С системой охлаждения здесь также придётся повозиться. Очень желательно обеспечить температурную однородность объёма переохлаждённой жидкости, хотя бы в районе 1-2 градусов. Правда, ничего особенно сложного здесь не видится.

Кроме того, процесс охлаждения за минуту-другую до начала кристаллизации нужно остановить. В процессе измерения холодильник должен работать только как термостат.

Слежу за темой, но пока встревать не отважился.
Сама постановка задачи показалась запредельной. Нереальной.
Да, тройная точка воды служит репером температуры. Но получить такой репер технически непросто. Всякие Пельте-холодильники не дадут точности термостатирования. Все обсуждаемые термостаты основаны на прямом измерении температуры и тут принципиально закладывается большая погрешность.
В то же время, еще в 60-х задача получения серийных термостатов с точностью поддержания температуры около 0.002С была успешно решена.
Для этого делали двойной термостат. Один - тадиционный, релейного типа со стабильностью поддержания температуры порядка 1-1.5С. Внутри размещался второй термостат на фазовом переходе. В рубашке термостата находился дифенил - нечто похожее на парафин. При затвердевании он становится непрозрачным. Регулирование осуществлялось фотоэлементом напросвет. Получалась стабильная точка, основанная только на физической константе дифенила, в районе 60-70С, точно уже не помню. От этой реперной точки вполне мыслимо разность температур обычным медным или платиновым термометром промерять. Только терморезисторы сюда не следует мостить, точность их - никакая...
Может, этот метод пригодится.
То STANISLAV.
Бывает, что человек может число е по памяти написать до 15 знака. Это очень хорошо.
Но грубость, высокомерие и заносчивость при обсуждении любых тем - очень плохо. Даже если лучше всех в классе спрягаешь неправильные глаголы.

Утверждение верно, поскольку на нем основана , собственно, вся криоскопия
Вот разве что если измеряется полное отсутствие примесей, но задача как раз - измерять их наличие ...
Ключевое слово - вымораживание.
Кстати, использовали его в виде зонной плавки для исходной очистки растворителя...



в общем-то, мы замерзание меряем. потому надо весьма аккуратно охлаждать, избегая больших скоростей , порождающих градиенты
и прочее...



Да, примерно 1-2 градуса плюс-минус 1-2 порядка...
пара порядков сверху может понадобиться, и обычно бывает нужна...


Если б знать , где упасть - то соломки подстелить...
К сожалению, нет признаков для остановки...

Видимо, не слишком хорошо следите.
Ув. Tanya ещё в начале темы предложила подходящий эталон, стоимость которого составит очень небольшую относительную величину в составе устройства, и который прост, как тапочек (что, впрочем, не исключает фактор криворукости при его самостоятельном изготовлении).
Если не так, поясните, пожалуйста, почему получить такой репер технически непросто?

Какие Пельтье-холодильники, и при чём здесь точность термостатирования?

Простите, Вы о чём вообще?
Такое впечатление, что Вы весьма туманно представляете себе принцип действия эталона на тройную точку воды.
Рекомендую ознакомиться, дабы в дальнейших суждениях не попасть впросак.

Сведения чрезвычайно интересные, но совет Ваш вряд ли можно отнести к числу полезных, уж простите.
Если я не прав, поясните, каким образом Вы предлагаете промерять "обычным медным или платиновым термометром" разность температур между эталоном "в районе 60-70С" и точкой замерзания воды?
Какие конкретно термометры Вы могли бы предложить для измерения температуры с точностью 0,001С, имея плечо относительно репера 60С?

Ещё раз прошу прощения, но, по-моему, Вы совершенно не в теме. А пост свой написать изволили вовсе не их желания помочь ув. izerg решить его непростую задачу.

Скажите, а чем платиновый термометр отличается от терморезистора?

Не могли бы конкретизировать, чем именно это очень хорошо?
Кроме того, посмотрев однажды на это число, легко убедиться, что запомнить его до 15-го знака - раз плюнуть. Я помню примерно до 20-22-го, только какая от этого польза?

Видите ли в чём дело, уважаемый Microwatt.
Нерадивых учеников когда-то в школах драли розгами. К сожалению, сия в высшей степени полезная практика была потом отменена. Но оставлять их глупости в технических темах без внимания было бы несправедливо по отношению к молодым и неокрепшим умам.
Далее, хочу обратить Ваше внимание на пост №32. Это о высокомерии и заносчивости. Когда начинает "учить жизни" субъект, не способный отличить химическое вещество от его агрегатного состояния, да ещё и упорствует в своём невежестве, это естественным образом вызывает ответную реакцию.
Я же, в ответ на откровенный флейм, затеянный модератором (если это будет расценено, как обсуждение его действий, прошу данное предложение удалить ), пытался писать по существу, и терпеливо объяснять его ошибки (далеко не все, кстати), за которые даже в школе ставят "неуд".
Возражения имеются? Если нет, прошу считать вопрос закрытым.


---------------------------------------------------------------------------

Здесь речь именно о воде шла. Про "измерение наличия" примесей izerg не упоминал, по-моему...
А с растворами - да, конечно... Будет зависимость...

Это так.
Вероятно, колбу с пробой можно сделать металлической. Тогда скорость охлаждения увеличить можно до порядка 0,1-1 гр/с при сохранении небольших градиентов. Вообще, конструктив продумать, конечно, надо.
А под термином "термоциклирование" я привык подразумевать нечто иное.

???

Вы имеете в виду самопроизвольную кристаллизацию?
Ну, так повторить можно. Очистив жидкость до нужной кондиции, конечно.
Есть способ подобного измерения и без очистки воды, но он сложнее; кроме того, для получения такой точности очищать жидкость от посторонних предметов и пузырьков газа нужно обязательно.

Не путайте нормальных школьников с ПТУшниками. Таким кажется, что если состроить грозную рожу - то люди приймут за умного. До некоторых пор это ПТУшникам в их среде удается.

Я исхожу из того, что измерить - сравнить с эталоном. Здесь начали обсуждать эталон на тройной точке воды.
Всегда охладить сложнее, чем нагреть. Потому, я напомнил, что можно получить хорошую реперную точку для калибровки термометра и без охладителя.
Как измерить на плече в 60С - другой вопрос. Как-то температуры измеряют любые, а не создают реперную установку на каждый требуемый градус.
По поводу терморезистора. Имелось в виду, что не стоит применять полупроводниковые терморезисторы. А проволочные металлические термометры (платиновый, медный) это формально терморезистор тоже, но гораздо более стабильный.
Да, я не в теме и весь форум постоянно не в теме. Какая бы тема не обсуждалась, складывается такое впечатление.
Учеников драли розгами? Может это был и эффективный педагогический прием. Но тут не школа XVIII века и Вы не учитель латыни. Тут люди не на экзамен к Вам пришли, а обменяться мнениями. Естественно, сколько людей, столько и мнений. В результате обсуждения стартеры выбирают самое подходящее мнение, а не самого тупого человека.

Сообщение отредактировал Microwatt - May 7 2010, 10:25

Ну вот, стоило отвлечься от темы

Ув. Станислав, я не совсем понял, как вы предлагаете с помошью это фотографии производить замеры высокой точности? Боюсь метрологи в ЦСМ не одобрят, у них идеосинкрозия к личности на фото.

Дальнейшие измерения количества образования церковно-приходских школ методом наложения фотографий предлагаю перенести в соответствующий раздел: Например сюда .

Именно так.
Однако, для варианта термопар, эталон нужен в процессе каждого измерения, постоянно. А для измерения с помощью платиновых термосопротивлений - только для градуировки (калибровки) датчиков, которые могут сами по себе служить вторичными эталонами, вследствие высокой стабильности их параметров.
Преимущества последнего способа хотя бы даже в этом аспекте очевидны.

О подготовке эталона к работе можно прочитать здесь.

Какой-то специальный охладитель там не нужен. Достаточно иметь термос подходящих размеров и лёд из холодильника. Сосуд тройной точки также подготовить надо. Холодильник и для этого сгодится.
Впрочем, если кто желает - может и Пельтье приделать, куда ему вздумается. Сильно плоше от этого не станет.

Не понимаете Вы...
Это основной вопрос, если ставить измерение так, как Вы предлагаете.

Ну, так этот вопрос уже обсудили ранее; зачем лишний раз наступать на те же детские грабли? Вероятно, будет полезным тему сначала прочитать...

Студентов здесь много, вот и складывается. А ещё неучей, пишущих абы написать...

Правда?
А я думал, здесь о методике измерения речь идёт.
Кроме того, предпочитаю пользоваться более гуманными (но, увы, гораздо менее эффективными ) способами внушения.

Мнения бывают соответствующими и не соответствующими действительности. Например, Ваши представления о методике измерения точки замерзания воды... как бы это помягче сказать... не выдерживают никакой критики.
Можно было бы показать, что измерение с такой точностью при помощи гирлянд из термопар также вряд ли возможно. Однако, по каким-то причинам оно запросто может быть принято в качестве наиболее подходящего. Будут потрачены время и средства, а в результате получится швах... Исключительно благодаря безответственности неких, и доверчивости иных.

ЗЫ. Вы так и не сообщили, каким образом собирались измерять разность температур пробы и 60-70 град. эталона с помощью термостопротивления/ний.
Рекомендую хорошо подумать над этим, прежде, чем написать следующий пост. Ибо словесного спама безо всякой конкретики здесь уже и так предостаточно.

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Что, я это и вправду предлагал?

Все предложения опубликованы ранее. Изучайте, оценивайте. Задавайте вопросы.
Для дальнейшего обсуждения не хватает входных данных.
Если мы в Ваше отсутствие не в ту степь пошли, и Вам нужны лишь подходящий датчик, АЦП и микроконтроллер с USB интерфейсом - только намекните.

Всё нормально. У меня тоже. 

Лед процентов на 10 больше по объему, чем исходная вода.
Есть такие калориметры, где количество выделившегося тепла измеряют оригинальным термометром - в стеклянной колбе лед плавится - объем увеличивается - уровень воды в капилляре поднимется. Измеряется вооруженным глазом.
Пленочный платиновый датчик тут не подойдет - не та стабильность.
"Нормальный" термометр делают из отожженной проволоки, которая живет без напряжений в стеклянном баллончике. Обычно в калориметрах датчики (термопары) стоят на наружной стенке камеры для образца.

Извиняюсь, что своим RF-рылом влез в Ваши утончённые исследования, но может быть всё-таки автору призадуматься об альтернативных методах исследования того параметра, который он вознамерился распознать сим неправдоподобным образом, сам собою не предвкушая непредвиденных последствий и ступоров в окружающем его всезнающем обществе весьма осведомлемых в соответствующей отрасли особ и мыслителей, у которых-бы и я поучиться счёл за умиление и баловню моих низменнейших помыслов, о коих скорблю согбенно...
А чо конкретно измерять хотите-то - чистоту воды, что-ли? Welcome to RF или ультразвук! Или чо ещё - обнародуйте, может это не так уж сложно!?!?!

Действительно не выдерживают.
По той простой причине, что я нигде тут эту методику не обсуждал. Не касался методов измерения точки замерзания воды.
Ваша постоянная и беспричинная агрессивность пока вызывает недоумение.

Прошу прощения, но на чем основано столь категоричное утверждение?
Проводились ли исследования? Где, кем, на каких типах датчиков и какого производителя, в каком диапазоне температур и какова выборка?
Вопрос не праздный, сам почти 5 лет мучаю такие изделия одного очень уважаемого производителя, и пока прихожу к противоположному выводу.