Появилась задача: необходимо измерить температуру точки замерзания жидкости (воды). Точность измерения хотелось бы получить 0,001 градуса. Диаппазон измерения - -5 ... +5 градусов Цельсия.
Как к такой задаче подступится?
Возможно ли получить такую точность?
Пока нашел, что с такой точностью меряют только платиновые резистивные датчики и кварцевые резонансные датчики.
Как вариант рассматривается покупка готового прибора. Очень желательно наличие стандартного интерфейса для управления замером.

Легко.
1. Делаете (приобретаете) устройство (стекляшку) для получения тройной точки воды.
2. Делаете штук 100 термопар (медь - константан) из подручного материала. Соединяете последовательно.
Получится примерно 5 милливольта на градус. 5 микровольт - миллиградус.
Только учтите, что измерять нужно при довольно медленном нагреве.

А что за "стекляшка- устройство" - как хоть выглядит, называется?
Гугль по "тройной точке " выдает только графики и картинки процесса.
Почему нужно применять Термопары? Результат получится точнее платиновых датчиков?
100 шт. терпопар - конструктивно - довольно большой аппарат получится, как их от жидкости изолировать?

http://www.iztech.ru/goods/13/
Устройство для воспроизведения тройной точки представляет собой сосуд с водой с впаянной внутрь пробиркой. Туда наливается самая чистая вода, которую Вы сможете найти. После долгого кипячения для удаления растворенных газов сосуд запаивается.
На внутренней части пробирки намораживается лед. Устройство помещается в сосуд с тающим льдом. Теплоизоляция не помешает.
Термопары помещаются в пробирку, куда наливается масло. Спаи, естественно, не должны контачить.
100 штук для Вас много? А 10000 не видели?

На полке пельтье лежить - оно ?
С колбой пока все понятно ... вчера ее не заметил
Как производить замер замерзаня образца жидкости с помощью этой колбы?

Пельтье, да не тот...
Одну часть спаев в тройную точку, другую - в Ваш объект. Измеряете разность температур.
Образец должен медленно размораживаться. На временной зависимости разности температур от времени Вы заметите полочку. Или несколько.
Вот это-то Вам и нужно.
Можете попробовать вместо термопар платиновый термометр - настоящий, не пленочный. 4 провода, хороший мост, АЦП... все в термостате. Дорого.
Но Вам в любом случае будет нужна тройная точка для п(р)оверки и начальной установки термометра.
А термопары - дешево и сердито. Из тонкой проволоки. Хороший тестер с com-port'ом

Полный бред, если речь идет именно о точности, а не разрешении.
У образцового термомометра 1-го разряда (лучше только государственный эталон, а о термопарах говорить в этом случае вообще смешно) неопределенность уже 0.001 градуса, да добавьте сюда погрешность вторичного преобразователя. Эта задача за разумные время и средства не решается. Лучше пусть автор уточнит постановку задачи. Наверное все-таки нужно разрешение.


О кварцевых датчиках и термопарах забудьте в принципе.
Возможно что-то можно придумать с использованием образцового термометра 1-го разряда и нескольких реперных точек. Но пака схема в голове не складывается (см. комментарий выше).

Заказчик хочет брать пробу жидкости, и измерять точку замерзания. Делать он это хочет на полном автомате, исключив "человеческий фактор". Измеренная температура должна иметь вид 1,005 +\- 0,001 градуса Цельсия.
Автор хочет понять - можно ли реализовать такие измереня с использованием серийной продукции, не влезая в разработку средств измерения.

Обратите внимание, что автору не нужно измерять с такой точностью 200 С. А только около нуля. Скорее всего, от -1-2 градусов.
Эталон дает 1/5 милликельвина. Гарантированно. На самом деле, это реперная точка температурной шкалы...
Кроме того, автор легко сможет(?) калиброваться по воде с добавками. Что ему, видимо, и нужно. Сама по себе температура с такой точностью не нужна, наверное, никому.
И следите за культурой речи.


Ищите... Почти 100%, что зря. Вот посмотрите, сколько стоит сканирующий калориметр от Сетарам или др... Но там широкий диапазон...
То, что я Вам кратко описала - это оно и есть... Основная цена в этом деле не электроника...
Автоматически без оператора?
Вы хотя бы представляете, сколько времени нужно на такое измерение? Вот медицинский термометр сколько времени нужно держать для измерения температуры с точностью 0.1С?

В том виде как Вы описали задачу - нет. Но если нужно только изменение температуры замерзания раствора, при изменении его состава, то - да. Один из вариантов описан выше.


Я же злобный великан/людоед.
Не обижайтесь. Просто я в термометрии уже давно и, когда кто-нибудь хочет получить точность 0.001 градуса, а другой сходу рассказывает про термопары, то это вызывает некоторое негодование.

А откуда взялось изменение состава расствора?
Взяли пробу из бочку, заморозили, произвели замер, слили пробу, взяли из другой бочки.

Выше описанная стеклянная колба служит для калибровки датчиков как средства измерения? как я могу используя эту колбу производить серийные замеры расствора из бочек?

О времени замера пока не говорим - понятно, что это не быстро. Вопрос именно в том, какими именно датчиками и измерителями воспользоваться чтоб их не изготавливать самостоятельно.

Значит нет. И одна из причин этого - невозможно выполнить поверку такого измерителя.

Грубить не нужно никогда, хоть Вы где-то там давно...
А на микроградусы как будете реагировать?


Колба нужна для помещения туда опорных спаев. Для измерения разности температур от времени. А газы растворенные в пробе?

Т.е. колба со спаями является опорой для измерения, а такие же спаи нужно поместить в пробу? и по разнице судить о температуре?
А что не так с расстворенными газами? Они скорее всего будут присутствовать.

А Вы сразу не поняли, когда читали про сотню термопар?
А с растворенными газами то, что они будут влиять, возможно. Вот возьмите pH-метр и измерьте им свежую и постоявшую воду...

А чем плохи Pt - термопары в дифф.режиме на малой разности температур? Про именно абсолютную точность в 10^{-3 о}С - отдельный разговор - эталон такой-то есть?

ТермоЭДС существенно меньше у платина-платинородий. Хромель-копель лучше, но в данном случае автору было предложено сделать из "подножного корма".
Эталоном тут является тройная точка. Было предложено измерять разность температур между тающим образцом и эталоном.
Так как эта разность небольшая, термобатарея из термопар даст очень дешево то, что нужно.

а почему не терморезистр? почему обязательно термопара?

Термистор не измеряет разность, а тут нужно измерять с высокой точностью именно разность

У Pt-Rh стабильность существенно выше

честно говоря, не понял.

Наверное, дороже. Не делают, насколько мне известно. Хотя есть системы, где кажый спай крепится на пластинку из серебра.
А что такое стабильность? Медь - что с ней будет. Или константан?

при измерении больших температур платина лучше, но здесь вроде не тот случай.

По-моему, как раз вариант с терморезисторами выглядит гораздо более привлекательным, чем гирлянды из термопар, предложенные ранее.
Принцип тот же - один выдерживать при температуре эталона, а вторым измерять. Калибровку можно делать с помощью того же эталона.
Правда, здесь есть сложности, в первую очередь, связанные с разогревом резисторов в процессе измерения их сопротивлений. Но если термическое обрамление их будет идентичным (среда и там, и там имеет приблизительно одинаковую теплоёмкость), а измерения проводить разнополярным импульсным током, есть подозрение, что дело может выгореть.
Промышленные дифференциальные резистивные датчики, насколько мне известно, дают погрешность порядка 1/100 градуса в гораздо большем диапазоне измеряемых температур. Получить на порядок меньшую погрешность в лабораторной установке, думается, не составит очень уж большого труда.

Я тоже...
Здесь ещё вопрос измерительной схемы не обсуждался, а там тоже очень много ньюансов...

Вопрос, как мне кажется, в временнУю стабильность терморезисторов (да и других датчиков) упрётся.
Платиновые термосопротивления, помнится, имеют неплохую долговременную стабильность (во всяком случае, гораздо лучшую, чем предлагаемые термопары). А перед каждым сеансом измерений их можно калибровать.
Щас попробую в характеристиках порыться... Вообще-то, непростая задача, много мешающих факторов...

Щас подумалось - вообще-то, и без точного эталона можно попробовать. Внутренний голос подсказывает, что такой потребуется только для периодической поверки и калибровки, а для измерений сгодится более простой, типа ледяного термостата. Но это ещё додумать надо...

Так эталон- по определению- он и в Африке должен быть эталон.
А не повренное устройство- это не измеритель. По Закону.

Калибровку/поверку, конечно, нужно проводить на точном приборе, я про это и написал, хотя, вероятно, не слишком ясно.
А вот в процессе измерений есть подозрение, что точный эталон не нужен - платиновые термометры имеют достаточно хорошую стабильность во времени, и сами могут играть роль эталона.
Вопрос в том, чтобы поместить два идентичных термосопротивления в схожие условия, для компенсации мешающих факторов. Как это сделать, и нужно ли делать вообще - пока неясно (во всяком случае, для меня).
Альтернативой может быть полиномиальная аппроксимация ХП датчика, погруженного в воду.

Нулевую точку и линейный (1-го порядка) коэффициент аппроксимирующей функции получить, наверное, можно - взять ту же тройную точку и точку кипения. Неопределённость температуры последней не внесёт большой погрешности - так, например, неопределённость температуры точки кипения в 1 гр. внесёт погрешность порядка 0,0001 гр. в измерение температуры замерзания чистой воды. Третью точку тоже можно получить подобным образом. Точный эталон нужен только для температуры, близкой к Т замерзания.
Естественно, в процессе калибровки и измерения нужно учитывать влияние атмосферного давления на температуру замерзания (о нём почему-то забыли).
Меня другой вопрос интересует: а как вообще можно измерить температуру замерзания с такой точностью, даже идеальным датчиком? Там же термостат специальный потребуется, и жидкость перемешивать придётся, иначе расслоение внесёт погрешность... Непросто, в общем...
И ещё: обязательно ли применение термометра? Может, на иных физических принципах сыграть удастся?

Pt-Rh термопара имеет ровно те же источники нестабильности, что и Pt термометр. Измерение разности температур термобатареей намного точнее, чем резисторами.

Скажите, а как сотня термопар способна устранить влияние растворённых газов?
Ну, и атмосферного давления, до кучи?

Ваша уверенность нуждается в подтверждении.
По-моему, дёшево не получится в любом случае. А с термопарами - так и вообще.

Имеется в виду окисление? Для термосопротивления - это практически единственный основной источник временнОй нестабильности.
Для термопары же - отнюдь нет.

Да, и ещё: как Вы предлагаете измерять такой термпарой температуру замерзания воды? Там же чувствительность никакая, а здесь ещё и о дешевизне речь шла.

Если не затруднит, поясните: почему?
Мне казалось, что как раз наоборот...

ЗЫ. Вот здесь , кроме другой полезной информации, есть данные о временнОй стабильности Pt термосопротивлений.
Для термопар не нашёл с ходу...

Разница между 100 термопарами и терморезистором в том, мерить ли просто 4 мкв на 1 мград , начиная от нуля - либо мерить те же
или меньшие микровольты считая нулем - 1V . Ну естественно, компенсация этого 1 V должна быть с адекватной точностью и стабильностью...

Кому что, когда я занимался криоскопией (это у тредстартера так задача называется) - я выбрал термопары. Тогда еще не было возможности микровольты удобно измерять, так у нас фотогальванометр на бетонной подушке отвязанной по вибрациям стоял.
Ну, как-то оно мерилось... Гораздо больше проблем - создать тепловой режим, удобный для измерений... Тоже не так просто, когда тысячные ловят...Плюс еще перемораживание с его переходным процессом...

Как раз здесь особенных проблем не вижу.
Компенсацию "подставки" можно сделать как мостовым включением датчика, так и непосредственным вычитанием опорного напряжения на нормирующем усилителе.

Сурьёзный подход...

Да, это понятно. Возможно, измерительный преобразователь тоже придётся в термостат засунуть. Но сейчас всё можно (и нужно) делать миниатюрным, так что это - не проблема.

А вот Tanya, например, предлагает воду нагревать. Для этого, видимо, гирлянду термопар сперва нужно в неё вморозить.
Вот и пойми вас...

Если хотите понять, ознакомьтесь с принципами работы и конструкциями калориметров (их много разных типов). То, что я предложила - модификация дифференциального (почти) сканирующего (тоже почти) калориметра. Или Кальве - как посмотреть.
И читайте внимательно - я не предлагала нагревать воду...
Нагревать (оно само в данном случае...) нужно лед, а не воду охлаждать, так как вода может быть переохлажденная и перегретая (так наз. метастабильная жидкость), а лед не может быть перегретый. Об этом тоже можно прочесть...
Что же касается термистора, то я тоже об этом писала. И про термостатированный мост...
Но в данном случае термопары лучше. Объяснять долго. Их преимущество еще и в том, что они обычно монтируются относительно "равномерно" по поверхности металлического "стакана" - по новой терминологии - 3D. Таким образом компенсируется частично тепловая волна.
В микрокалориметрах применяют даже единичные термопары. Точность хуже, естественно.

Что именно понять?
Вы уж договаривайте.

Дык, лёд - это тоже вода, только в твёрдом состоянии. Об этом тоже можно прочесть.

Осталось только гадать, как Вы предлагаете нагревать лёд, да ещё так, чтобы избежать тепловых градиентов.
Если в Вашем распоряжении сутки на одно измерение - то да, наверное, можно. Не уверен только, что автору темы оно подойдёт.

Факт перегрева переохлаждения жидкости можно легко зафиксировать, и повторить измерение. Практически же этого происходить не будет, по причинам, которые долго объяснять.

Термистор в данном случае вряд ли подойдёт. Объяснять также долго.
Правильным будет выбрать платиновые термометры сопротивлений. В идеале - 1-го или 2-го разряда, но можно и с более дешёвыми попробовать.

Сколько? Год?
Если за 3 минуты он раз в 20 даёт приближение, то за следующие 3 минуты ещё 20 кратное приближение. Короче, минут 10 хватит за глаза. Только вот прогрев термометра будет самой малой из проблем/задержек.

То, что Вы не поняли, разве не ясно?

Нет, не ясно.
Прекращайте флейм, и пишите по теме.

Лед - это не вода. И автору нужно не воду измерять.
А перегрев жидкости тут никаким боком. Переохлаждение возможно. Напишите, как переохлаждение можно зафиксировать.
Под термисторами имела в виду датчик температуры с ненулевым температурным коэффициентом.
Раз Вы так уверены в своей правоте в выборе датчика и схемы измерения, предложите автору свои услуги. Или Сетараму.


Почему три минуты, и почему 20?
При такой точности я оцениваю время измерения примерно в час-два. Предварительное выравнивание температуры во всей системе - больше.

Занятно...
Об агрегатных состояниях вещества слышать доводилось?

Конечно, в данном случае переохлаждение. Пост поправил.
Переохлаждение можно зафиксировать по виду кривой температуры жидкости при монотонном отбирании тепла из термостата. После начала замерзания она резко повысится.
Практически, повторяю, это маловероятно - в неочищенных жидкостях всегда есть центры кристаллизации.

Рекомендую ознакомиться с терминологией по теме, и не вводить в заблуждение публику.

ЗЫ. Вероятно, для Вас будет новостью, что все без исключения датчики температуры обладают "ненулевым температурным коэффициентом". А не только термисторы.

Таня, прекращайте флейм. Последний раз предупреждаю.
Если автору темы будет нужно, он меня об этом попросит. Или Вас.

Вы считаете, что повторение Вами заклинаний изменит физическую реальность? То, что Вы предлагаете - "монотонно" охлаждать, не только трудно осуществить, но и увеличит время измерения.
Выше последнее предупреждение отправьте куда следует.
Так Вы возьметесь?

Да-да автор в удовольствием рассмотрит предложения об изготовлении данного измерительного оборудования, но... данная ветка форума назвается "Метрология, датчики, измерительная техника", поэтому, задавался вопрос именно о методике измерения.

Дополнительная просьба: пожалуйста, не пишите "долго объяснять" если нет желания набирать километры текста - всегда можно дать ссылочку на первоисточник

Ну как это не назвать бредом?
Думаю, модераторам пора обратить внимание на данного посетителя форума.
Вода, Таня - это вещество, химическое соединение. Которое может быть в твёрдом, жидком и газообразном состоянии. По крайней мере, этому учили в школе.

Где конкретно я это предлагал, не просветите?

Отправлю, не сомневайтесь.
Полуграмотным флеймерам в технических темах не место.


Конечно. При условии согласования бюджета и компенсации.

В данном случае не всегда можно. Никто теперь "ноу-хау" не публикует. Вот пойдите на сайт Сетарама и попробуйте узнать, из каких материалов, что сделано. Я хорошо знакома с конструкторами таких аппаратов. И видела их и снаружи и изнутри. Это все очень непросто. Электроника относительно простая. А конструкция отрабатывалась годами и не одним человеком.

Думаю, стоит прислушаться к совету, опубликованному ранее - уточнить ТЗ.
В частности, что следует подразумевать под температурой замерзания?
Температуру самогО датчика, думается, измерить с такой точностью вполне возможно. Но как обеспечить тепловую однородность в измерительном объёме и (квази)равновесность процессов нагрева/охлаждения - для меня пока что не совсем понятно..

Вода - это вещество, лед и пар, тоже. Но разные. Если подумать, то это даже разные химические соединения.

А кто писал -
Переохлаждение можно зафиксировать по виду кривой температуры жидкости при монотонном отбирании тепла из термостата. После замерзания она резко повысится.

Вот с этим абсолютно согласна.

Тогда зачем об этом вообще упоминать?

Tanya, Ваши представления о природе вещей способны шокировать даже видавшего всякое меня.
Вот фрагмент диаграммы (агрегатных) состояний вещества вода.
Нажмите для просмотра прикрепленного файла


А теперь покажите мне диаграммы состояния "вещества" лёд и "вещества" пар.

А льдом и паром (парАми) называют твёрдые и жидкие фазы не только воды, но и других веществ.

Не надо передёргивать.
Я только отвечал на вопрос:Вот я и написал. Возражения по существу есть?

Если нет, повторяю свой вопрос: где конкретно я писал о том, что воду-жидкость в процессе измерения нужно именно охлаждать?
Рекомендую на него всё-таки ответить. В противном случае, Ваши заявления придётся признать столь же безответственными, сколь и безграмотными.

ЗЗЫ. Извиняюсь перед Автором темы, но дефиниции всё-таки нужно было внести.

Мне очень жаль, что Вы так шокированы.
Попробую Вас успокоить. Согласна с Вами.
Существует лед меди, углерода и других, как Вы выражаетесь, веществ.
Кстати, углерод тоже одинаковый, и графит, и сажа, и алмаз и углеродная вода... все это одно и то же.
У меня вот есть графит... Не хотите ли купить по цене алмаза. Большой кусок. Для Вас скидка.
Больше не беспокойтесь так. Я во всем с Вами согласная.

Действительно, после переохлаждения при начале кристаллизации происходит подъем температуры, если очень медленно и плавно охлаждать - то при некоторых условиях можно и несколько градусов вниз проскочить , потом по всему обьему красиво так выпадают кристаллики и начинается длинный переходный процесс выравнивания температуры к правильному значению... Не совсем правильному. если точно - часть растворителя уже выморозится...Но не особо много...

Есть несколько способов сделать, чтобы это не мешало. Классический - переохлажденная в азоте тонкая проволочка, сейчас можно и попроще придумать.

Опять выдумываете. Где я говорил, что уже шокирован?
Впрочем, упёрнутость в купе с дремучестью способна-таки взять своё.

Подобный лёд существует лишь в воспалённом воображении некоторых недоучек.
А вот метановый или, например, аммиачный лёд существует реально. Именно так называются твёрдые фазы вещества метан и вещества аммиак.
Точно так же, как и пары меди, которые являются газообразным состоянием вещества медь.

Конечно, одинаковый, если гворить о химическом веществе.
Графит и алмаз - лишь различные фазы (аллотропные формы) твёрдого состояния вещества углерод. Первая стабильна, а вторая метастабильна - вот и вся разница.
Попробуйте посмотреть на картинку №3 из этой статьи.

www.ioffe.rssi.ru/journals/pjtf/2010/12/p39-47.pdf

Пытаться вникнуть не обязательно, но название-то Вас хоть способно насторожить? Или нет?

Таня, это уже конкретный флейм. Ещё раз повторится - буду просить модераторов отправить Вас в школу. Восполнять пробелы. Платно.

ЗЫ. Ах, Вы модератор ещё и этого раздела?! Чудны дела твои, господи...


-------------------------------------------------------------------

По-моему, здесь как раз и находится ключ к правильной методике измерений. Равномерно по всему объёму - как раз то, что нужно. Дальше будет температурная полка, которую и нужно измерять.
Значение её будет именно правильным, а тепловое равновесие при этом наступит очень быстро!

Да не на несколько градусов можно вниз проскочить в зону переохлаждения. А градусов так на сорок. До температуры спонтанной кристаллизации. Ну а на десяток-другой градусов - это очень даже обычно, если вода дистиллированная и на чистой поверхности сидит или в воздухе летает.

Поэтому пытаться измерять температуру плавления льда замораживая воду, а не плавя этот самый лед - это верх безграмотности постановки эксперимента. Каждому увлекающемуся физикой школьнику должно было быть известно, что так делать нельзя.