Измерение температуры с высокой точностью Опции

[izerg]

Появилась задача: необходимо измерить температуру точки замерзания жидкости (воды). Точность измерения хотелось бы получить 0,001 градуса. Диаппазон измерения - -5 ... +5 градусов Цельсия.
Как к такой задаче подступится?
Возможно ли получить такую точность?
Пока нашел, что с такой точностью меряют только платиновые резистивные датчики и кварцевые резонансные датчики.
Как вариант рассматривается покупка готового прибора. Очень желательно наличие стандартного интерфейса для управления замером.

[Tanya]

Появилась задача: необходимо измерить температуру точки замерзания жидкости (воды). Точность измерения хотелось бы получить 0,001 градуса.

Легко.
1. Делаете (приобретаете) устройство (стекляшку) для получения тройной точки воды.
2. Делаете штук 100 термопар (медь - константан) из подручного материала. Соединяете последовательно.
Получится примерно 5 милливольта на градус. 5 микровольт - миллиградус.
Только учтите, что измерять нужно при довольно медленном нагреве.

[izerg]

А что за "стекляшка- устройство" - как хоть выглядит, называется?
Гугль по "тройной точке " выдает только графики и картинки процесса.
Почему нужно применять Термопары? Результат получится точнее платиновых датчиков?
100 шт. терпопар - конструктивно - довольно большой аппарат получится, как их от жидкости изолировать?

[Tanya]

А что за "стекляшка- устройство" - как хоть выглядит, называется?
Гугль по "тройной точке " выдает только графики и картинки процесса.
Почему нужно применять Термопары? Результат получится точнее платиновых датчиков?
100 шт. терпопар - конструктивно - довольно большой аппарат получится, как их от жидкости изолировать?

http://www.iztech.ru/goods/13/
Устройство для воспроизведения тройной точки представляет собой сосуд с водой с впаянной внутрь пробиркой. Туда наливается самая чистая вода, которую Вы сможете найти. После долгого кипячения для удаления растворенных газов сосуд запаивается.
На внутренней части пробирки намораживается лед. Устройство помещается в сосуд с тающим льдом. Теплоизоляция не помешает.
Термопары помещаются в пробирку, куда наливается масло. Спаи, естественно, не должны контачить.
100 штук для Вас много? А 10000 не видели?

[izerg]

А 10000 не видели?

На полке пельтье лежить - оно ?
С колбой пока все понятно ... вчера ее не заметил
Как производить замер замерзаня образца жидкости с помощью этой колбы?

[Tanya]

На полке пельтье лежить - оно ?
С колбой пока все понятно ... вчера ее не заметил
Как производить замер замерзаня образца жидкости с помощью этой колбы?

Пельтье, да не тот...
Одну часть спаев в тройную точку, другую - в Ваш объект. Измеряете разность температур.
Образец должен медленно размораживаться. На временной зависимости разности температур от времени Вы заметите полочку. Или несколько.
Вот это-то Вам и нужно.
Можете попробовать вместо термопар платиновый термометр - настоящий, не пленочный. 4 провода, хороший мост, АЦП... все в термостате. Дорого.
Но Вам в любом случае будет нужна тройная точка для п(р)оверки и начальной установки термометра.
А термопары - дешево и сердито. Из тонкой проволоки. Хороший тестер с com-port'ом

[shreck]

Легко.
1. Делаете (приобретаете) устройство (стекляшку) для получения тройной точки воды.
2. Делаете штук 100 термопар (медь - константан) из подручного материала. Соединяете последовательно.
Получится примерно 5 милливольта на градус. 5 микровольт - миллиградус.
Только учтите, что измерять нужно при довольно медленном нагреве.

Полный бред, если речь идет именно о точности, а не разрешении.
У образцового термомометра 1-го разряда (лучше только государственный эталон, а о термопарах говорить в этом случае вообще смешно) неопределенность уже 0.001 градуса, да добавьте сюда погрешность вторичного преобразователя. Эта задача за разумные время и средства не решается. Лучше пусть автор уточнит постановку задачи. Наверное все-таки нужно разрешение.

Пока нашел, что с такой точностью меряют только платиновые резистивные датчики и кварцевые резонансные датчики.

О кварцевых датчиках и термопарах забудьте в принципе.
Возможно что-то можно придумать с использованием образцового термометра 1-го разряда и нескольких реперных точек. Но пака схема в голове не складывается (см. комментарий выше).

[izerg]

Заказчик хочет брать пробу жидкости, и измерять точку замерзания. Делать он это хочет на полном автомате, исключив "человеческий фактор". Измеренная температура должна иметь вид 1,005 +\- 0,001 градуса Цельсия.
Автор хочет понять - можно ли реализовать такие измереня с использованием серийной продукции, не влезая в разработку средств измерения.

[Tanya]

Полный бред, если речь идет именно о точности, а не разрешении.

Обратите внимание, что автору не нужно измерять с такой точностью 200 С. А только около нуля. Скорее всего, от -1-2 градусов.
Эталон дает 1/5 милликельвина. Гарантированно. На самом деле, это реперная точка температурной шкалы...
Кроме того, автор легко сможет(?) калиброваться по воде с добавками. Что ему, видимо, и нужно. Сама по себе температура с такой точностью не нужна, наверное, никому.
И следите за культурой речи.

Автор хочет понять - можно ли реализовать такие измереня с использованием серийной продукции, не влезая в разработку средств измерения.

Ищите... Почти 100%, что зря. Вот посмотрите, сколько стоит сканирующий калориметр от Сетарам или др... Но там широкий диапазон...
То, что я Вам кратко описала - это оно и есть... Основная цена в этом деле не электроника...
Автоматически без оператора?
Вы хотя бы представляете, сколько времени нужно на такое измерение? Вот медицинский термометр сколько времени нужно держать для измерения температуры с точностью 0.1С?

[shreck]

Автор хочет понять - можно ли реализовать такие измереня с использованием серийной продукции, не влезая в разработку средств измерения.

В том виде как Вы описали задачу - нет. Но если нужно только изменение температуры замерзания раствора, при изменении его состава, то - да. Один из вариантов описан выше.

И следите за культурой речи.

Я же злобный великан/людоед.
Не обижайтесь. Просто я в термометрии уже давно и, когда кто-нибудь хочет получить точность 0.001 градуса, а другой сходу рассказывает про термопары, то это вызывает некоторое негодование.

[izerg]

В том виде как Вы описали задачу - нет. Но если нужно только изменение температуры замерзания раствора, при изменении его состава, то - да. Один из вариантов описан выше.

А откуда взялось изменение состава расствора?
Взяли пробу из бочку, заморозили, произвели замер, слили пробу, взяли из другой бочки.

Выше описанная стеклянная колба служит для калибровки датчиков как средства измерения? как я могу используя эту колбу производить серийные замеры расствора из бочек?

О времени замера пока не говорим - понятно, что это не быстро. Вопрос именно в том, какими именно датчиками и измерителями воспользоваться чтоб их не изготавливать самостоятельно.

[shreck]

А откуда взялось изменение состава расствора?
Взяли пробу из бочку, заморозили, произвели замер, слили пробу, взяли из другой бочки.

Значит нет. И одна из причин этого - невозможно выполнить поверку такого измерителя.

[Tanya]

Я же злобный великан/людоед.
Не обижайтесь. Просто я в термометрии уже давно и, когда кто-нибудь хочет получить точность 0.001 градуса, а другой сходу рассказывает про термопары, то это вызывает некоторое негодование.

Грубить не нужно никогда, хоть Вы где-то там давно...
А на микроградусы как будете реагировать?

Выше описанная стеклянная колба служит для калибровки датчиков как средства измерения? как я могу используя эту колбу производить серийные замеры расствора из бочек?
О времени замера пока не говорим - понятно, что это не быстро. Вопрос именно в том, какими именно датчиками и измерителями воспользоваться чтоб их не изготавливать самостоятельно.

Колба нужна для помещения туда опорных спаев. Для измерения разности температур от времени. А газы растворенные в пробе?

[izerg]

Колба нужна для помещения туда опорных спаев. Для измерения разности температур от времени. А газы растворенные в пробе?

Т.е. колба со спаями является опорой для измерения, а такие же спаи нужно поместить в пробу? и по разнице судить о температуре?
А что не так с расстворенными газами? Они скорее всего будут присутствовать.

[Tanya]

Т.е. колба со спаями является опорой для измерения, а такиеже спаи нужно поместить в пробу? и по разнице судить о температуре?
А что не так с расстворенными газами? Они скорее всего будут присутствовать.

А Вы сразу не поняли, когда читали про сотню термопар?
А с растворенными газами то, что они будут влиять, возможно. Вот возьмите pH-метр и измерьте им свежую и постоявшую воду...

[vvs157]

а другой сходу рассказывает про термопары, то это вызывает некоторое негодование.

А чем плохи Pt - термопары в дифф.режиме на малой разности температур? Про именно абсолютную точность в 10^{-3 о}С - отдельный разговор - эталон такой-то есть?

[Tanya]

А чем плохи Pt - термопары в дифф.режиме на малой разности температур? Про именно абсолютную точность в 10^{-3 о}С - отдельный разговор - эталон такой-то есть?

ТермоЭДС существенно меньше у платина-платинородий. Хромель-копель лучше, но в данном случае автору было предложено сделать из "подножного корма".
Эталоном тут является тройная точка. Было предложено измерять разность температур между тающим образцом и эталоном.
Так как эта разность небольшая, термобатарея из термопар даст очень дешево то, что нужно.

[Designer56]

а почему не терморезистр? почему обязательно термопара?

[vvs157]

а почему не терморезистр? почему обязательно термопара?

Термистор не измеряет разность, а тут нужно измерять с высокой точностью именно разность

ТермоЭДС существенно меньше у платина-платинородий. Хромель-копель лучше, но в данном случае автору было предложено сделать из "подножного корма".

У Pt-Rh стабильность существенно выше

[Designer56]

Термистор не измеряет разность, а тут нужно измерять с высокой точностью именно разность
....

честно говоря, не понял.

[Tanya]

У Pt-Rh стабильность существенно выше

Наверное, дороже. Не делают, насколько мне известно. Хотя есть системы, где кажый спай крепится на пластинку из серебра.
А что такое стабильность? Медь - что с ней будет. Или константан?

[Designer56]

при измерении больших температур платина лучше, но здесь вроде не тот случай.

[Stanislav]

Термистор не измеряет разность, а тут нужно измерять с высокой точностью именно разность

По-моему, как раз вариант с терморезисторами выглядит гораздо более привлекательным, чем гирлянды из термопар, предложенные ранее.
Принцип тот же - один выдерживать при температуре эталона, а вторым измерять. Калибровку можно делать с помощью того же эталона.
Правда, здесь есть сложности, в первую очередь, связанные с разогревом резисторов в процессе измерения их сопротивлений. Но если термическое обрамление их будет идентичным (среда и там, и там имеет приблизительно одинаковую теплоёмкость), а измерения проводить разнополярным импульсным током, есть подозрение, что дело может выгореть.
Промышленные дифференциальные резистивные датчики, насколько мне известно, дают погрешность порядка 1/100 градуса в гораздо большем диапазоне измеряемых температур. Получить на порядок меньшую погрешность в лабораторной установке, думается, не составит очень уж большого труда.

честно говоря, не понял.

Я тоже...
Здесь ещё вопрос измерительной схемы не обсуждался, а там тоже очень много ньюансов...

[Stanislav]

Вопрос, как мне кажется, в временнУю стабильность терморезисторов (да и других датчиков) упрётся.
Платиновые термосопротивления, помнится, имеют неплохую долговременную стабильность (во всяком случае, гораздо лучшую, чем предлагаемые термопары). А перед каждым сеансом измерений их можно калибровать.
Щас попробую в характеристиках порыться... Вообще-то, непростая задача, много мешающих факторов...

Причина редактирования: Удаление оффтопика. Т

[Stanislav]

Щас подумалось - вообще-то, и без точного эталона можно попробовать. Внутренний голос подсказывает, что такой потребуется только для периодической поверки и калибровки, а для измерений сгодится более простой, типа ледяного термостата. Но это ещё додумать надо...

Причина редактирования: Оффтопик.

[Designer56]

Так эталон- по определению- он и в Африке должен быть эталон.
А не повренное устройство- это не измеритель. По Закону.

[Stanislav]

Так эталон- по определению- он и в Африке должен быть эталон.
А не повренное устройство- это не измеритель. По Закону.

Калибровку/поверку, конечно, нужно проводить на точном приборе, я про это и написал, хотя, вероятно, не слишком ясно.
А вот в процессе измерений есть подозрение, что точный эталон не нужен - платиновые термометры имеют достаточно хорошую стабильность во времени, и сами могут играть роль эталона.
Вопрос в том, чтобы поместить два идентичных термосопротивления в схожие условия, для компенсации мешающих факторов. Как это сделать, и нужно ли делать вообще - пока неясно (во всяком случае, для меня).
Альтернативой может быть полиномиальная аппроксимация ХП датчика, погруженного в воду.

Возможно что-то можно придумать с использованием образцового термометра 1-го разряда и нескольких реперных точек. Но пака схема в голове не складывается (см. комментарий выше).

Нулевую точку и линейный (1-го порядка) коэффициент аппроксимирующей функции получить, наверное, можно - взять ту же тройную точку и точку кипения. Неопределённость температуры последней не внесёт большой погрешности - так, например, неопределённость температуры точки кипения в 1 гр. внесёт погрешность порядка 0,0001 гр. в измерение температуры замерзания чистой воды. Третью точку тоже можно получить подобным образом. Точный эталон нужен только для температуры, близкой к Т замерзания.
Естественно, в процессе калибровки и измерения нужно учитывать влияние атмосферного давления на температуру замерзания (о нём почему-то забыли).
Меня другой вопрос интересует: а как вообще можно измерить температуру замерзания с такой точностью, даже идеальным датчиком? Там же термостат специальный потребуется, и жидкость перемешивать придётся, иначе расслоение внесёт погрешность... Непросто, в общем...
И ещё: обязательно ли применение термометра? Может, на иных физических принципах сыграть удастся?

[vvs157]

Платиновые термосопротивления, помнится, имеют неплохую долговременную стабильность (во всяком случае, гораздо лучшую, чем предлагаемые термопары).

Pt-Rh термопара имеет ровно те же источники нестабильности, что и Pt термометр. Измерение разности температур термобатареей намного точнее, чем резисторами.

[Stanislav]

А Вы сразу не поняли, когда читали про сотню термопар?

Скажите, а как сотня термопар способна устранить влияние растворённых газов?
Ну, и атмосферного давления, до кучи?

Так как эта разность небольшая, термобатарея из термопар даст очень дешево то, что нужно.

Ваша уверенность нуждается в подтверждении.
По-моему, дёшево не получится в любом случае. А с термопарами - так и вообще.

Pt-Rh термопара имеет ровно те же источники нестабильности, что и Pt термометр.

Имеется в виду окисление? Для термосопротивления - это практически единственный основной источник временнОй нестабильности.
Для термопары же - отнюдь нет.

Да, и ещё: как Вы предлагаете измерять такой термпарой температуру замерзания воды? Там же чувствительность никакая, а здесь ещё и о дешевизне речь шла.

Измерение разности температур термобатареей намного точнее, чем резисторами.

Если не затруднит, поясните: почему?
Мне казалось, что как раз наоборот...

ЗЫ. Вот здесь , кроме другой полезной информации, есть данные о временнОй стабильности Pt термосопротивлений.
Для термопар не нашёл с ходу...

[Guest_orthodox_*]

Разница между 100 термопарами и терморезистором в том, мерить ли просто 4 мкв на 1 мград , начиная от нуля - либо мерить те же
или меньшие микровольты считая нулем - 1V . Ну естественно, компенсация этого 1 V должна быть с адекватной точностью и стабильностью...

Кому что, когда я занимался криоскопией (это у тредстартера так задача называется) - я выбрал термопары. Тогда еще не было возможности микровольты удобно измерять, так у нас фотогальванометр на бетонной подушке отвязанной по вибрациям стоял.
Ну, как-то оно мерилось... Гораздо больше проблем - создать тепловой режим, удобный для измерений... Тоже не так просто, когда тысячные ловят...Плюс еще перемораживание с его переходным процессом...

[Stanislav]

Разница между 100 термопарами и терморезистором в том, мерить ли просто 4 мкв на 1 мград , начиная от нуля - либо мерить те же
или меньшие микровольты считая нулем - 1V . Ну естественно, компенсация этого 1 V должна быть с адекватной точностью и стабильностью...

Как раз здесь особенных проблем не вижу.
Компенсацию "подставки" можно сделать как мостовым включением датчика, так и непосредственным вычитанием опорного напряжения на нормирующем усилителе.

Кому что, когда я занимался криоскопией (это у тредстартера так задача называется) - я выбрал термопары. Тогда еще не было возможности микровольты удобно измерять, так у нас фотогальванометр на бетонной подушке отвязанной по вибрациям стоял.

Сурьёзный подход...

Ну, как-то оно мерилось... Гораздо больше проблем - создать тепловой режим, удобный для измерений... Тоже не так просто, когда тысячные ловят...

Да, это понятно. Возможно, измерительный преобразователь тоже придётся в термостат засунуть. Но сейчас всё можно (и нужно) делать миниатюрным, так что это - не проблема.

Плюс еще перемораживание с его переходным процессом...

А вот Tanya, например, предлагает воду нагревать. Для этого, видимо, гирлянду термопар сперва нужно в неё вморозить.
Вот и пойми вас...

[Tanya]

А вот Tanya, например, предлагает воду нагревать. Для этого, видимо, гирлянду термопар сперва нужно в неё вморозить.
Вот и пойми вас...

Если хотите понять, ознакомьтесь с принципами работы и конструкциями калориметров (их много разных типов). То, что я предложила - модификация дифференциального (почти) сканирующего (тоже почти) калориметра. Или Кальве - как посмотреть.
И читайте внимательно - я не предлагала нагревать воду...
Нагревать (оно само в данном случае...) нужно лед, а не воду охлаждать, так как вода может быть переохлажденная и перегретая (так наз. метастабильная жидкость), а лед не может быть перегретый. Об этом тоже можно прочесть...
Что же касается термистора, то я тоже об этом писала. И про термостатированный мост...
Но в данном случае термопары лучше. Объяснять долго. Их преимущество еще и в том, что они обычно монтируются относительно "равномерно" по поверхности металлического "стакана" - по новой терминологии - 3D. Таким образом компенсируется частично тепловая волна.
В микрокалориметрах применяют даже единичные термопары. Точность хуже, естественно.

[Stanislav]

Если хотите понять, ознакомьтесь с принципами работы и конструкциями калориметров (их много разных типов).

Что именно понять?
Вы уж договаривайте.

Нагревать (оно само в данном случае...) нужно лед, а не воду охлаждать, так как вода может быть переохлажденная и перегретая (так наз. метастабильная жидкость), а лед не может быть перегретый. Об этом тоже можно прочесть...

Дык, лёд - это тоже вода, только в твёрдом состоянии. Об этом тоже можно прочесть.

Осталось только гадать, как Вы предлагаете нагревать лёд, да ещё так, чтобы избежать тепловых градиентов.
Если в Вашем распоряжении сутки на одно измерение - то да, наверное, можно. Не уверен только, что автору темы оно подойдёт.

Факт перегрева переохлаждения жидкости можно легко зафиксировать, и повторить измерение. Практически же этого происходить не будет, по причинам, которые долго объяснять.

Что же касается термистора, то я тоже об этом писала. И про термостатированный мост...

Термистор в данном случае вряд ли подойдёт. Объяснять также долго.
Правильным будет выбрать платиновые термометры сопротивлений. В идеале - 1-го или 2-го разряда, но можно и с более дешёвыми попробовать.

[GetSmart]

Вы хотя бы представляете, сколько времени нужно на такое измерение? Вот медицинский термометр сколько времени нужно держать для измерения температуры с точностью 0.1С?

Сколько? Год?
Если за 3 минуты он раз в 20 даёт приближение, то за следующие 3 минуты ещё 20 кратное приближение. Короче, минут 10 хватит за глаза. Только вот прогрев термометра будет самой малой из проблем/задержек.

[Tanya]

Что именно понять?
Вы уж договаривайте.

То, что Вы не поняли, разве не ясно?

[Stanislav]

То, что Вы не поняли, разве не ясно?

Нет, не ясно.
Прекращайте флейм, и пишите по теме.

[Tanya]

Дык, лёд - это тоже вода, только в твёрдом состоянии. Об этом тоже можно прочесть.

Осталось только гадать, как Вы предлагаете нагревать лёд, да так, чтобы избежать тепловых градиентов.
Если в Вашем распоряжении сутки на одно измерение - то да, наверное, можно. Не уверен только, что автору темы оно подойдёт.

Факт перегрева жидкости можно легко зафиксировать, и повторить измерение. Практически же этого происходить не будет, по причинам, которые долго объяснять.

Термистор в данном случае вряд ли подойдёт. Объяснять также долго.
Правильным будет выбрать платиновые термометры сопротивлений. В идеале - 1-го или 2-го разряда, но можно и с более дешёвыми попробовать.

Лед - это не вода. И автору нужно не воду измерять.
А перегрев жидкости тут никаким боком. Переохлаждение возможно. Напишите, как переохлаждение можно зафиксировать.
Под термисторами имела в виду датчик температуры с ненулевым температурным коэффициентом.
Раз Вы так уверены в своей правоте в выборе датчика и схемы измерения, предложите автору свои услуги. Или Сетараму.

Сколько? Год?
Если за 3 минуты он раз в 20 даёт приближение, то за следующие 3 минуты ещё 20 кратное приближение. Короче, минут 10 хватит за глаза. Только вот прогрев термометра будет самой малой из проблем/задержек.

Почему три минуты, и почему 20?
При такой точности я оцениваю время измерения примерно в час-два. Предварительное выравнивание температуры во всей системе - больше.

[Stanislav]

Лед - это не вода. И автору нужно не воду измерять.

Занятно...
Об агрегатных состояниях вещества слышать доводилось?

А перегрев жидкости тут никаким боком. Переохлаждение возможно. Напишите, как переохлаждение можно зафиксировать.

Конечно, в данном случае переохлаждение. Пост поправил.
Переохлаждение можно зафиксировать по виду кривой температуры жидкости при монотонном отбирании тепла из термостата. После начала замерзания она резко повысится.
Практически, повторяю, это маловероятно - в неочищенных жидкостях всегда есть центры кристаллизации.

Под термисторами имела в виду датчик температуры с ненулевым температурным коэффициентом.

Рекомендую ознакомиться с терминологией по теме, и не вводить в заблуждение публику.

ЗЫ. Вероятно, для Вас будет новостью, что все без исключения датчики температуры обладают "ненулевым температурным коэффициентом". А не только термисторы.

Раз Вы так уверены в своей правоте в выборе датчика и схемы измерения, предложите автору свои услуги.

Таня, прекращайте флейм. Последний раз предупреждаю.
Если автору темы будет нужно, он меня об этом попросит. Или Вас.

[Tanya]

Ну да, в данном случае переохлаждение. Пост поправил.
Переохлаждение можно зафиксировать по виду кривой температуры жидкости при монотонном отбирании тепла из термостата. После замерзания она резко повысится.
Практически, повторяю, этого не будет.

Таня, прекращайте флейм. Последний раз предупреждаю.
Если автору темы будет нужно, он меня об этом попросит. Или Вас.

Вы считаете, что повторение Вами заклинаний изменит физическую реальность? То, что Вы предлагаете - "монотонно" охлаждать, не только трудно осуществить, но и увеличит время измерения.
Выше последнее предупреждение отправьте куда следует.
Так Вы возьметесь?

[izerg]

Если автору темы будет нужно, он меня об этом попросит. Или Вас.

Да-да автор в удовольствием рассмотрит предложения об изготовлении данного измерительного оборудования, но... данная ветка форума назвается "Метрология, датчики, измерительная техника", поэтому, задавался вопрос именно о методике измерения.

Дополнительная просьба: пожалуйста, не пишите "долго объяснять" если нет желания набирать километры текста - всегда можно дать ссылочку на первоисточник

[Stanislav]

Вы считаете, что повторение Вами заклинаний изменит физическую реальность?

Ну как это не назвать бредом?
Думаю, модераторам пора обратить внимание на данного посетителя форума.
Вода, Таня - это вещество, химическое соединение. Которое может быть в твёрдом, жидком и газообразном состоянии. По крайней мере, этому учили в школе.

...То, что Вы предлагаете - "монотонно" охлаждать, не только трудно осуществить, но и увеличит время измерения.

Где конкретно я это предлагал, не просветите?

Выше последнее предупреждение отправьте куда следует.

Отправлю, не сомневайтесь.
Полуграмотным флеймерам в технических темах не место.

Так Вы возьметесь?

Конечно. При условии согласования бюджета и компенсации.

[Tanya]

Дополнительная просьба: пожалуйста, не пишите "долго объяснять" если нет желания набирать километры текста - всегда можно дать ссылочку на первоисточник

В данном случае не всегда можно. Никто теперь "ноу-хау" не публикует. Вот пойдите на сайт Сетарама и попробуйте узнать, из каких материалов, что сделано. Я хорошо знакома с конструкторами таких аппаратов. И видела их и снаружи и изнутри. Это все очень непросто. Электроника относительно простая. А конструкция отрабатывалась годами и не одним человеком.

[Stanislav]

Да-да автор в удовольствием рассмотрит предложения об изготовлении данного измерительного оборудования, но... данная ветка форума назвается "Метрология, датчики, измерительная техника", поэтому, задавался вопрос именно о методике измерения.

Думаю, стоит прислушаться к совету, опубликованному ранее - уточнить ТЗ.
В частности, что следует подразумевать под температурой замерзания?
Температуру самогО датчика, думается, измерить с такой точностью вполне возможно. Но как обеспечить тепловую однородность в измерительном объёме и (квази)равновесность процессов нагрева/охлаждения - для меня пока что не совсем понятно..

[Tanya]

Ну как это не назвать бредом?
Думаю, модераторам пора обратить внимание на данного посетителя форума.
Вода, Таня - это вещество, химическое соединение. Которое может быть в твёрдом, жидком и газообразном состоянии. По крайней мере, этому учили в школе.

Вода - это вещество, лед и пар, тоже. Но разные. Если подумать, то это даже разные химические соединения.

Где конкретно я это предлагал, не просветите?

А кто писал -
Переохлаждение можно зафиксировать по виду кривой температуры жидкости при монотонном отбирании тепла из термостата. После замерзания она резко повысится.

Полуграмотным флеймерам в технических темах не место.

Вот с этим абсолютно согласна.

[Stanislav]

В данном случае не всегда можно. Никто теперь "ноу-хау" не публикует.

Тогда зачем об этом вообще упоминать?

[Stanislav]

Вода - это вещество, лед и пар, тоже. Но разные. Если подумать, то это даже разные химические соединения.

Tanya, Ваши представления о природе вещей способны шокировать даже видавшего всякое меня.
Вот фрагмент диаграммы (агрегатных) состояний вещества вода.



А теперь покажите мне диаграммы состояния "вещества" лёд и "вещества" пар.

А льдом и паром (парАми) называют твёрдые и жидкие фазы не только воды, но и других веществ.

А кто писал -
Переохлаждение можно зафиксировать по виду кривой температуры жидкости при монотонном отбирании тепла из термостата. После замерзания она резко повысится.

Не надо передёргивать.
Я только отвечал на вопрос:

Напишите, как переохлаждение можно зафиксировать.

Вот я и написал. Возражения по существу есть?

Если нет, повторяю свой вопрос: где конкретно я писал о том, что воду-жидкость в процессе измерения нужно именно охлаждать?
Рекомендую на него всё-таки ответить. В противном случае, Ваши заявления придётся признать столь же безответственными, сколь и безграмотными.

ЗЗЫ. Извиняюсь перед Автором темы, но дефиниции всё-таки нужно было внести.

[Tanya]

Tanya, Ваши представления о природе вещей способны шокировать даже видавшего всякое меня.
А льдом и паром (парАми) называют твёрдые и жидкие фазы не только воды, но и других веществ.

Мне очень жаль, что Вы так шокированы.
Попробую Вас успокоить. Согласна с Вами.
Существует лед меди, углерода и других, как Вы выражаетесь, веществ.
Кстати, углерод тоже одинаковый, и графит, и сажа, и алмаз и углеродная вода... все это одно и то же.
У меня вот есть графит... Не хотите ли купить по цене алмаза. Большой кусок. Для Вас скидка.
Больше не беспокойтесь так. Я во всем с Вами согласная.

[Guest_orthodox_*]

Действительно, после переохлаждения при начале кристаллизации происходит подъем температуры, если очень медленно и плавно охлаждать - то при некоторых условиях можно и несколько градусов вниз проскочить , потом по всему обьему красиво так выпадают кристаллики и начинается длинный переходный процесс выравнивания температуры к правильному значению... Не совсем правильному. если точно - часть растворителя уже выморозится...Но не особо много...

Есть несколько способов сделать, чтобы это не мешало. Классический - переохлажденная в азоте тонкая проволочка, сейчас можно и попроще придумать.

[Stanislav]

Мне очень жаль, что Вы так шокированы.

Опять выдумываете. Где я говорил, что уже шокирован?
Впрочем, упёрнутость в купе с дремучестью способна-таки взять своё.

...Попробую Вас успокоить. Согласна с Вами.
Существует лед меди, углерода и других, как Вы выражаетесь, веществ.

Подобный лёд существует лишь в воспалённом воображении некоторых недоучек.
А вот метановый или, например, аммиачный лёд существует реально. Именно так называются твёрдые фазы вещества метан и вещества аммиак.
Точно так же, как и пары меди, которые являются газообразным состоянием вещества медь.

...Кстати, углерод тоже одинаковый, и графит, и сажа, и алмаз и углеродная вода... все это одно и то же.

Конечно, одинаковый, если гворить о химическом веществе.
Графит и алмаз - лишь различные фазы (аллотропные формы) твёрдого состояния вещества углерод. Первая стабильна, а вторая метастабильна - вот и вся разница.
Попробуйте посмотреть на картинку №3 из этой статьи.

www.ioffe.rssi.ru/journals/pjtf/2010/12/p39-47.pdf

Пытаться вникнуть не обязательно, но название-то Вас хоть способно насторожить? Или нет?

...У меня вот есть графит... Не хотите ли купить по цене алмаза. Большой кусок. Для Вас скидка.
Больше не беспокойтесь так. Я во всем с Вами согласная.

Таня, это уже конкретный флейм. Ещё раз повторится - буду просить модераторов отправить Вас в школу. Восполнять пробелы. Платно.

ЗЫ. Ах, Вы модератор ещё и этого раздела?! Чудны дела твои, господи...


-------------------------------------------------------------------

Действительно, после переохлаждения при начале кристаллизации происходит подъем температуры, если очень медленно и плавно охлаждать - то при некоторых условиях можно и несколько градусов вниз проскочить , потом по всему обьему красиво так выпадают кристаллики и начинается длинный переходный процесс выравнивания температуры к правильному значению... Не совсем правильному. если точно - часть растворителя уже выморозится...Но не особо много...

По-моему, здесь как раз и находится ключ к правильной методике измерений. Равномерно по всему объёму - как раз то, что нужно. Дальше будет температурная полка, которую и нужно измерять.
Значение её будет именно правильным, а тепловое равновесие при этом наступит очень быстро!

[Oldring]

Действительно, после переохлаждения при начале кристаллизации происходит подъем температуры, если очень медленно и плавно охлаждать - то при некоторых условиях можно и несколько градусов вниз проскочить

Да не на несколько градусов можно вниз проскочить в зону переохлаждения. А градусов так на сорок. До температуры спонтанной кристаллизации. Ну а на десяток-другой градусов - это очень даже обычно, если вода дистиллированная и на чистой поверхности сидит или в воздухе летает.

Поэтому пытаться измерять температуру плавления льда замораживая воду, а не плавя этот самый лед - это верх безграмотности постановки эксперимента. Каждому увлекающемуся физикой школьнику должно было быть известно, что так делать нельзя.

[Stanislav]

Да не на несколько градусов можно вниз проскочить в зону переохлаждения. А градусов так на сорок. До температуры спонтанной кристаллизации.

Всё зависит от степени криворукости, уважаемый.

...Поэтому пытаться измерять температуру плавления льда замораживая воду, а не плавя этот самый лед - это верх безграмотности постановки эксперимента.

Могу строго доказать факт технической безграмотности лица, заявляющего подобную чушь.

...Каждому увлекающемуся физикой школьнику должно было быть известно, что так делать нельзя.

Школьнику, может, и должно быть известно.
А вот экспериментатору - не обязательно.

Для Автора темы может быть интересна предлагаемая методика: сперва жидкость переохлаждается на пару-тройку градусов, гарантировано ниже температуры кристаллизации, а затем запускается сам процесс объёмной кристаллизации - для этого достаточно, например, тюкнуть по жидкости (ультра)звуковым импульсом, либо просто потрясти сосуд.
Тепловое равновесие наступит практически мгновенно - постоянная времени релаксации будет измеряться единицами секунд!
Главная проблема - обеспечение одинаковости температуры по объёму - решается таким способом кардинально.
Правда, для успешного проведения измерения, жидкость нужно соответствующим образом подготовить (очистить от центров кристаллизации).

ЗЫ. Уточнение. Щас прикинул - при облучении пробы переохлаждённой жидкости ультразвуком, постоянная времени установления термодинамического равновесия будет измеряться не секундами, а сотыми или даже тысячными долями секунды.
Равновесная температура после этого будет в точности равна температуре кристаллизации, и одинаковой по всему объёму. Просто класс...

ЗЗЫ. Сперва хотел посоветовать измерять температуру мелкодисперсной жидкостно-ледяной каши, помещённой в термостат, но предложенный выше способ гораздо красивее и точнее.

------------------------------------------
А Вам, Олдринг, с Таней сидеть за одной партой, ежли не прекратите молоть чепуху в темах, требующих понимания основ физики и техники.

[Guest_orthodox_*]

Ультразвуком не пробовали, но установление постоянной по объему температуры все же не быстро происходит.
Это легко понять , представив себе происходящие процессы на микроуровне...
Потому не нужно гарантированно проходить мимо стационарной температуры, а лучше загодя при подходе к ней
давать импульс для кристаллизации, тогда проскок небольшой и меньше время до установления.

И еще - при этих играх легко получить слишком много льда... в пропорции завышается нужный результат по концентрации..
В общем случае полка не горизонтальна, если только мы не имеем чистейший растворитель. Нужно ее начало.
Время идет, надо смотреть чтобы не переморозило и не оттаяло слишком...
В общем. все решаемо... Но каждый раз надо что-то делать...

Насчет ультразвука и вообще всего, что не является непосредственно вбрасыванием затравки в виде того же самого льда -
обычно неохотно начинается кристаллизация в самой близкой к точке замерзания точке. Вообще, чем дальше от нее - тем меньше причины нужны для вызывания начала кристаллизации...например, поцарапанный сосуд Чем ближе - тем хуже с этим...

Да не на несколько градусов можно вниз проскочить в зону переохлаждения. А градусов так на сорок.

Это отдельная задача, и решается она непросто.
До нескольких градусов можно ограничить, просто держа в зоне механоактивированные кристаллические обломки чего-то нерастворимого
(нерастворимого в пределах точности нужного эксперимента). Битое кварцевое стекло обычно устраивает.

[Stanislav]

Ультразвуком не пробовали, но установление постоянной по объему температуры все же не быстро происходит.
Это легко понять , представив себе происходящие процессы на микроуровне...

Не могли бы объяснить на пальцах?
По-моему, как раз наоборот - кристаллизация произойдёт мгновенно. Когда-то читал статью с описанием эксперимента, в которой каплю перегретой переохлаждённой жидкости замораживали ультразвуком на лету - за ~10 см пройденного пути она превращалась целиком в ледышку.
Упомянутый Вами характер выпадения кристаллов в перегретой (тьфу напасть, переохлаждённой ) жидкости и навёл меня на мысль об использовании именно её. Зачот, продолжайте в том же духе.

Потому не нужно гарантированно проходить мимо стационарной температуры, а лучше загодя при подходе к ней
давать импульс для кристаллизации, тогда проскок небольшой и меньше время до установления.

Нет, похоже, идею Вы таки не поняли.
В Вашем варианте неизбежно получим градиент температур по объёму. Принципиально не устраняемый.
А в моём - отсутствие всякого значимого градиента. Не зевай - измерять успевай только.

...И еще - при этих играх легко получить слишком много льда... в пропорции завышается нужный результат по концентрации..

Что значит "слишком много льда"? Теплоёмкость воды в жидкой фазе известна, удельная теплота плавления - тоже. Вот и рассчитывайте. Вывалившегося льда нужно не более единиц процентов относительно всей массы пробы. Для этого и предлагается переохлаждать всего лишь на несколько градусов.

Время идет, надо смотреть чтобы не переморозило и не оттаяло слишком...

А датчик температуры в образце у нас зачем?
С его помощью и контролируем переохлаждение жидкости до нужного градуса. А потом даём импульс.
Здесь инерционность датчика бОльшую роль играет. Надо, чтобы тау было не более ~1с, иначе лёд или растворится, или всплывёт. После чего появятся градиенты и погрешности, с ними связанные.

Насчет ультразвука и вообще всего, что не является непосредственно вбрасыванием затравки в виде того же самого льда -
обычно неохотно начинается кристаллизация в самой близкой к точке замерзания точке.

Ультразвук и есть вбрасывание затравок, причём по всему объёму пробы. После чего кристаллизация начинается также по всему объёму. Кристалликов льда вывалится больше там, где температура была более низкой, и меньше там, где она была более высокой. После этого в каждой точке объёма пробы установится одинаковая температура, в точности равная температуре кристаллизации.
За счёт того, что кристаллики льда будут находиться во взвешенном состоянии, термодинамическое равновесие по всему объёму продлится какое-то время, за которое нужно успеть измерить установившуюся температуру, причём нужно сделать несколько контрольных замеров, до того, как она начнёт меняться.

...Вообще, чем дальше от нее - тем меньше причины нужны для вызывания начала кристаллизации...например, поцарапанный сосуд Чем ближе - тем хуже с этим...

Кривые руки, думается, намного хуже.
Сосуд же царапать вовсе не обязательно.

[Oldring]

Это отдельная задача, и решается она непросто.

Иногда она решается гораздо проще чем хотелось бы. Самопроизвольно.

[Stanislav]

Иногда она решается гораздо проще чем хотелось бы. Самопроизвольно.

Самопроизвольно, Олдринг, кроме кошек, имеют свойство плодиться лишь непотребные мысли в гулкой бестолковке.
А в природе всё имеет свою причину и следствие.
Так что, вместо изъяснения загадками, попытались бы конкретизировать своё утверждение.

ЗЫ. Так можно охлаждать жидкость при измерении, или нет? Что-то Вы опять юлите.

[sera_os]

Прошу прощения, я не сильно по теме, но вот такие мысли возникли, а с датчиком (терморезистор) нечего "плохого" не случится во время перехода с одного состояния в другое (вода-лед)? Лед ведь немного расширяется, и датчик подожмет.

[Guest_orthodox_*]

ЗЫ. Так можно охлаждать жидкость при измерении, или нет?

К сожалению, другое невозможно.

По поводу остальных вопросов - можете попробовать с ультразвуком,
мое предчувствие предупреждает, что для локальных градиентов найдется повод и не один.
Возможно, хвосты там принципиально неустранимы по причине указанной выше -
чем ближе к равновесной точке, тем меньше у жидкости "желания" кристаллизоваться.
Потому прежде всего равновесие достигается возле кристаллов, выпавших первыми.
В моих экспериментах бывало и полностью на глаз равномерное выпадение кристаллов
в виде мути по всему обьему - но хвост все же был, почти как обычно.

Можете в виде компромисса давать импульсы все время по ходу охлаждения,
если они вообще эффективнее чем затравка. Мне не удалось обнаружить вариантов
лучше затравки. Кстати, ультразвук у мну был - но как-то не догадался тогда попробовать.

Не знаю, короче - пробовать надо...
Короче, неважно все это - была бы воспроизводимость...
И вымораживать много нельзя - все же точность напрямую зависит... "несколько процентов" д.б. учтенными или малыми.

[Stanislav]

Прошу прощения, я не сильно по теме, но вот такие мысли возникли, а с датчиком (терморезистор) нечего "плохого" не случится во время перехода с одного состояния в другое (вода-лед)? Лед ведь немного расширяется, и датчик подожмет.

Ага, это ещё один важный момент.
Сжать-то его не сожмёт: льда в пробе после кристаллизации будет ничтожно мало, если делать так, как я предлагаю - не более процента-двух.
Но переохлаждённый корпус датчика может быстро обрасти кристалликами льда, что ухудшит тепловой контакт между ним и веществом пробы.
Во избежание этого, датчик предлагается... греть. Измерительным током! Так, чтобы его температура в процессе охлаждения пробы выдерживалась близкой к ожидаемой температуре кристаллизации, или даже чуть-чуть выше.
В этом случае, нарастания льда не будет, и переходный процесс, вызванный тепловой инерцией датчика, можно сократить до минимума.
Ожидаемую температуру кристаллизации можно оценить, сделав предварительный замер.

В итоге, процесс измерения разбивается на два-три этапа.
1. "Пристрелка" - предварительное определение температуры кристаллизации.
2. "Огонь на поражение" - точный замер температуры с использованием данных первого этапа.
3. "Контрольный выстрел" (на любителя ) - третий замер, с использованием данных первых двух этапов и сличение с результатами второго.

Отстреляться можно будет достаточно быстро - думается, за время порядка десятка-двух минут при известной сноровке.

Как-то так...

-----------------------------------------------------

К сожалению, другое невозможно.

Ну, вообще-то, можно попробовать.
Что-то типа упомянутой выше "каши". Но её сперва нужно приготовить, потом погрузить в термостат, дождаться установления теплового равновесия... Гимор, короче: долго, нудно, и не факт, что выгорит...

...По поводу остальных вопросов - можете попробовать с ультразвуком,
мое предчувствие предупреждает, что для локальных градиентов найдется повод и не один.

Давайте искать подводные камни, а потом пути обхода, коль такая пьянка уж пошла.

...Возможно, хвосты там принципиально неустранимы по причине указанной выше -
чем ближе к равновесной точке, тем меньше у жидкости "желания" кристаллизоваться.

Простите, но придётся повторить: я не предлагаю переохлаждать до очень близкой точки.
Несколько градусов ниже точки замерзания - это уже большая величина.

...Потому прежде всего равновесие достигается возле кристаллов, выпавших первыми.

???

...В моих экспериментах бывало и полностью на глаз равномерное выпадение кристаллов
в виде мути по всему обьему - но хвост все же был, почти как обычно.

Вот-вот, такое "молоко" и надо получить.
Думается, для этого достаточно одного короткого импульса ультразвука.
Хвост мог быть обусловлен причинами, которые я привёл выше - тепловой инерцией датчика и обрастанием его кристаллами льда. Более холодными, чем окружающая смесь.
Моих представлений о физике неравновесных процессов хватает только на то, чтобы утверждать, что фазовые переходы из метастабильного в устойчивое состояние происходят лавиннообразно, иногда со взрывом.
Какими датчиками пользовались, если не секрет, и какова была длина "хвоста", в смысле его постоянной времени?

..Можете в виде компромисса давать импульсы все время по ходу охлаждения,
если они вообще эффективнее чем затравка. Мне не удалось обнаружить вариантов
лучше затравки. Кстати, ультразвук у мну был - но как-то не догадался тогда попробовать.

Ультразвук бывает разным. Здесь придётся подобрать длину волны и интенсивность, чтобы получить желаемый эффект. Ну, или в справочниках порыться, если не лень.

И вымораживать много нельзя - все же точность напрямую зависит... "несколько процентов" д.б. учтенными или малыми.

Эссно.
Время сохранения динамического равновесия определяется продолжительностью существования ледяной взвеси в жидкости. Измерить температуру нужно непременно до окончания этого времени.

[Guest_orthodox_*]

тепло по датчику уходит из системы, нет проблем.
Вообще нет проблем с обрастанием - слишком на малых энергиях идет игра...

[Stanislav]

тепло по датчику уходит из системы, нет проблем.

По какому датчику? Ну, какого типа?
Оценить тау процесса можете?
И вообще, при чём здесь это?

Вообще нет проблем с обрастанием - слишком на малых энергиях идет игра...

Это неверно.
Не забывайте - датчик у Вас также был переохлаждён вместе с пробой. На вполне макроскопическую величину - единицы-десятки градусов. Посему, обрастание гарантировано.
Поверхность льда, прилегающая к датчику, будет иметь практически температуру его корпуса к моменту начала кристаллизации.
А теплопроводность водяного льда весьма мала. Отсюда и проблемма.
Хотя, возможно, и не основная...

[Guest_orthodox_*]

Не забывайте - датчик у Вас также был переохлаждён. На вполне макроскопическую величину - единицы-десятки градусов.

Не у нас, а у Вас.
Я не работал на таких переохлаждениях, не видел смысла.

[Stanislav]

Не у нас, а у Вас.
Я не работал на таких переохлаждениях, не видел смысла.

Понятно. А я уж было вознамерился из Вас ещё клочок полезной информации выудить...
Но тогда скажите, как же Вы фиксировали скачки температуры и "хвосты"?

[Guest_orthodox_*]

Понятно. А я уж было вознамерился из Вас ещё клочок полезной информации выудить...
Но тогда скажите, как же Вы фиксировали скачки температуры и "хвосты"?

Все теми же термопарами.
Правда, сотню не ставили, но штук 20 вроде было... На тысячные не вышли, сотые доли ловили.
на самом деле, это довольно приличный выход, просто гальванометр надо низкоомный...

Потом усилить - и на самописец.
Говорили уже выше - измерить сейчас легче, но с термоциклированием по прежнему придется повозиться.
Пелетье, конечно, удобнее чем холодильник смоленск -2 в качестве охладиттеля
Не придется буфер литров на 30 городить, чтобы периодичность работы компрессора сгладить

[Stanislav]

И вымораживать много нельзя - все же точность напрямую зависит... "несколько процентов" д.б. учтенными или малыми.

Понял, наконец.
Это утверждение неверно.
Точность установления температуры смеси от количества вывалившегося льда не зависит.
Поэтому, его достаточно запрограммировать лишь приблизительно, а учитывать - не нужно вовсе.
В этом весь и цимес.
Единственное ограничение - количество льда должно быть относительно небольшим, а размеры кристаллов - малыми.
Если я не прав, поясните, что Вы имели в виду.

Все теми же термопарами.
Правда, сотню не ставили, но штук 20 вроде было... На тысячные не вышли, сотые доли ловили.

А откуда тогда уверенность, что они не обмерзали после начала кристаллизации?
И что время их собственной релаксации не было причиной, определяющей "хвосты"?

на самом деле, это довольно приличный выход, просто гальванометр надо низкоомный...

Конечно, приличный.
В данной теме, правда, требуется форменный экстрим.

Говорили уже выше - измерить сейчас легче, но с термоциклированием по прежнему придется повозиться.
Пелетье, конечно, удобнее чем холодильник смоленск -2 в качестве охладиттеля

Под термоциклированием подразумевается что именно?
С системой охлаждения здесь также придётся повозиться. Очень желательно обеспечить температурную однородность объёма переохлаждённой жидкости, хотя бы в районе 1-2 градусов. Правда, ничего особенно сложного здесь не видится.

Кроме того, процесс охлаждения за минуту-другую до начала кристаллизации нужно остановить. В процессе измерения холодильник должен работать только как термостат.

[Microwatt]

Слежу за темой, но пока встревать не отважился.
Сама постановка задачи показалась запредельной. Нереальной.
Да, тройная точка воды служит репером температуры. Но получить такой репер технически непросто. Всякие Пельте-холодильники не дадут точности термостатирования. Все обсуждаемые термостаты основаны на прямом измерении температуры и тут принципиально закладывается большая погрешность.
В то же время, еще в 60-х задача получения серийных термостатов с точностью поддержания температуры около 0.002С была успешно решена.
Для этого делали двойной термостат. Один - тадиционный, релейного типа со стабильностью поддержания температуры порядка 1-1.5С. Внутри размещался второй термостат на фазовом переходе. В рубашке термостата находился дифенил - нечто похожее на парафин. При затвердевании он становится непрозрачным. Регулирование осуществлялось фотоэлементом напросвет. Получалась стабильная точка, основанная только на физической константе дифенила, в районе 60-70С, точно уже не помню. От этой реперной точки вполне мыслимо разность температур обычным медным или платиновым термометром промерять. Только терморезисторы сюда не следует мостить, точность их - никакая...
Может, этот метод пригодится.
То STANISLAV.
Бывает, что человек может число е по памяти написать до 15 знака. Это очень хорошо.
Но грубость, высокомерие и заносчивость при обсуждении любых тем - очень плохо. Даже если лучше всех в классе спрягаешь неправильные глаголы.

[Guest_orthodox_*]

Понял, наконец.
Это утверждение неверно.
Точность установления температуры смеси от количества вывалившегося льда не зависит.

Утверждение верно, поскольку на нем основана , собственно, вся криоскопия
Вот разве что если измеряется полное отсутствие примесей, но задача как раз - измерять их наличие ...
Ключевое слово - вымораживание.
Кстати, использовали его в виде зонной плавки для исходной очистки растворителя...

Под термоциклированием подразумевается что именно?

в общем-то, мы замерзание меряем. потому надо весьма аккуратно охлаждать, избегая больших скоростей , порождающих градиенты
и прочее...

С системой охлаждения здесь также придётся повозиться. Очень желательно обеспечить температурную однородность объёма
переохлаждённой жидкости, хотя бы в районе 1-2 градусов. Правда, ничего особенно сложного здесь не видится.

Да, примерно 1-2 градуса плюс-минус 1-2 порядка...
пара порядков сверху может понадобиться, и обычно бывает нужна...

Кроме того, процесс охлаждения за минуту-другую до начала кристаллизации нужно остановить. В процессе измерения холодильник должен работать только как термостат.

Если б знать , где упасть - то соломки подстелить...
К сожалению, нет признаков для остановки...

[Stanislav]

Слежу за темой, но пока встревать не отважился.
Сама постановка задачи показалась запредельной. Нереальной.
Да, тройная точка воды служит репером температуры. Но получить такой репер технически непросто.

Видимо, не слишком хорошо следите.
Ув. Tanya ещё в начале темы предложила подходящий эталон, стоимость которого составит очень небольшую относительную величину в составе устройства, и который прост, как тапочек (что, впрочем, не исключает фактор криворукости при его самостоятельном изготовлении).
Если не так, поясните, пожалуйста, почему получить такой репер технически непросто?

...Всякие Пельте-холодильники не дадут точности термостатирования.

Какие Пельтье-холодильники, и при чём здесь точность термостатирования?

...Все обсуждаемые термостаты основаны на прямом измерении температуры и тут принципиально закладывается большая погрешность.

Простите, Вы о чём вообще?
Такое впечатление, что Вы весьма туманно представляете себе принцип действия эталона на тройную точку воды.
Рекомендую ознакомиться, дабы в дальнейших суждениях не попасть впросак.

...В то же время, еще в 60-х задача получения серийных термостатов с точностью поддержания температуры около 0.002С была успешно решена.
...................................
Получалась стабильная точка, основанная только на физической константе дифенила, в районе 60-70С, точно уже не помню. От этой реперной точки вполне мыслимо разность температур обычным медным или платиновым термометром промерять.

Сведения чрезвычайно интересные, но совет Ваш вряд ли можно отнести к числу полезных, уж простите.
Если я не прав, поясните, каким образом Вы предлагаете промерять "обычным медным или платиновым термометром" разность температур между эталоном "в районе 60-70С" и точкой замерзания воды?
Какие конкретно термометры Вы могли бы предложить для измерения температуры с точностью 0,001С, имея плечо относительно репера 60С?

Ещё раз прошу прощения, но, по-моему, Вы совершенно не в теме. А пост свой написать изволили вовсе не их желания помочь ув. izerg решить его непростую задачу.

Только терморезисторы сюда не следует мостить, точность их - никакая...

Скажите, а чем платиновый термометр отличается от терморезистора?

То STANISLAV.
Бывает, что человек может число е по памяти написать до 15 знака. Это очень хорошо.

Не могли бы конкретизировать, чем именно это очень хорошо?
Кроме того, посмотрев однажды на это число, легко убедиться, что запомнить его до 15-го знака - раз плюнуть. Я помню примерно до 20-22-го, только какая от этого польза?

...Но грубость, высокомерие и заносчивость при обсуждении любых тем - очень плохо. Даже если лучше всех в классе спрягаешь неправильные глаголы.

Видите ли в чём дело, уважаемый Microwatt.
Нерадивых учеников когда-то в школах драли розгами. К сожалению, сия в высшей степени полезная практика была потом отменена. Но оставлять их глупости в технических темах без внимания было бы несправедливо по отношению к молодым и неокрепшим умам.
Далее, хочу обратить Ваше внимание на пост №32. Это о высокомерии и заносчивости. Когда начинает "учить жизни" субъект, не способный отличить химическое вещество от его агрегатного состояния, да ещё и упорствует в своём невежестве, это естественным образом вызывает ответную реакцию.
Я же, в ответ на откровенный флейм, затеянный модератором (если это будет расценено, как обсуждение его действий, прошу данное предложение удалить ), пытался писать по существу, и терпеливо объяснять его ошибки (далеко не все, кстати), за которые даже в школе ставят "неуд".
Возражения имеются? Если нет, прошу считать вопрос закрытым.


---------------------------------------------------------------------------

Утверждение верно, поскольку на нем основана , собственно, вся криоскопия
Вот разве что если измеряется полное отсутствие примесей, но задача как раз - измерять их наличие ...

Здесь речь именно о воде шла. Про "измерение наличия" примесей izerg не упоминал, по-моему...
А с растворами - да, конечно... Будет зависимость...

в общем-то, мы замерзание меряем. потому надо весьма аккуратно охлаждать, избегая больших скоростей , порождающих градиенты
и прочее...

Это так.
Вероятно, колбу с пробой можно сделать металлической. Тогда скорость охлаждения увеличить можно до порядка 0,1-1 гр/с при сохранении небольших градиентов. Вообще, конструктив продумать, конечно, надо.
А под термином "термоциклирование" я привык подразумевать нечто иное.

Да, примерно 1-2 градуса плюс-минус 1-2 порядка...
пара порядков сверху может понадобиться, и обычно бывает нужна...

???

Если б знать , где упасть - то соломки подстелить...
К сожалению, нет признаков для остановки...

Вы имеете в виду самопроизвольную кристаллизацию?
Ну, так повторить можно. Очистив жидкость до нужной кондиции, конечно.
Есть способ подобного измерения и без очистки воды, но он сложнее; кроме того, для получения такой точности очищать жидкость от посторонних предметов и пузырьков газа нужно обязательно.

[Oldring]

Даже если лучше всех в классе спрягаешь неправильные глаголы.

Не путайте нормальных школьников с ПТУшниками. Таким кажется, что если состроить грозную рожу - то люди приймут за умного. До некоторых пор это ПТУшникам в их среде удается.

[Microwatt]

Видимо, не слишком хорошо следите.
Если не так, поясните, пожалуйста, почему получить такой репер технически непросто?
Простите, Вы о чём вообще?
Сведения чрезвычайно интересные, но совет Ваш вряд ли можно отнести к числу полезных, уж простите.
Какие конкретно термометры Вы могли бы предложить для измерения температуры с точностью 0,001С, имея плечо относительно репера 60С?
Скажите, а чем платиновый термометр отличается от терморезистора?
Нерадивых учеников когда-то в школах драли розгами. .

Я исхожу из того, что измерить - сравнить с эталоном. Здесь начали обсуждать эталон на тройной точке воды.
Всегда охладить сложнее, чем нагреть. Потому, я напомнил, что можно получить хорошую реперную точку для калибровки термометра и без охладителя.
Как измерить на плече в 60С - другой вопрос. Как-то температуры измеряют любые, а не создают реперную установку на каждый требуемый градус.
По поводу терморезистора. Имелось в виду, что не стоит применять полупроводниковые терморезисторы. А проволочные металлические термометры (платиновый, медный) это формально терморезистор тоже, но гораздо более стабильный.
Да, я не в теме и весь форум постоянно не в теме. Какая бы тема не обсуждалась, складывается такое впечатление.
Учеников драли розгами? Может это был и эффективный педагогический прием. Но тут не школа XVIII века и Вы не учитель латыни. Тут люди не на экзамен к Вам пришли, а обменяться мнениями. Естественно, сколько людей, столько и мнений. В результате обсуждения стартеры выбирают самое подходящее мнение, а не самого тупого человека.

Сообщение отредактировал Microwatt - May 7 2010, 10:25

[izerg]

Ну вот, стоило отвлечься от темы

Ув. Станислав, я не совсем понял, как вы предлагаете с помошью это фотографии производить замеры высокой точности? Боюсь метрологи в ЦСМ не одобрят, у них идеосинкрозия к личности на фото.

Дальнейшие измерения количества образования церковно-приходских школ методом наложения фотографий предлагаю перенести в соответствующий раздел: Например сюда .

[Stanislav]

Я исхожу из того, что измерить - сравнить с эталоном. Здесь начали обсуждать эталон на тройной точке воды.

Именно так.
Однако, для варианта термопар, эталон нужен в процессе каждого измерения, постоянно. А для измерения с помощью платиновых термосопротивлений - только для градуировки (калибровки) датчиков, которые могут сами по себе служить вторичными эталонами, вследствие высокой стабильности их параметров.
Преимущества последнего способа хотя бы даже в этом аспекте очевидны.

О подготовке эталона к работе можно прочитать здесь.

...Всегда охладить сложнее, чем нагреть. Потому, я напомнил, что можно получить хорошую реперную точку для калибровки термометра и без охладителя.

Какой-то специальный охладитель там не нужен. Достаточно иметь термос подходящих размеров и лёд из холодильника. Сосуд тройной точки также подготовить надо. Холодильник и для этого сгодится.
Впрочем, если кто желает - может и Пельтье приделать, куда ему вздумается. Сильно плоше от этого не станет.

...Как измерить на плече в 60С - другой вопрос. Как-то температуры измеряют любые, а не создают реперную установку на каждый требуемый градус.

Не понимаете Вы...
Это основной вопрос, если ставить измерение так, как Вы предлагаете.

...По поводу терморезистора. Имелось в виду, что не стоит применять полупроводниковые терморезисторы. А проволочные металлические термометры (платиновый, медный) это формально терморезистор тоже, но гораздо более стабильный.

Ну, так этот вопрос уже обсудили ранее; зачем лишний раз наступать на те же детские грабли? Вероятно, будет полезным тему сначала прочитать...

...Да, я не в теме и весь форум постоянно не в теме. Какая бы тема не обсуждалась, складывается такое впечатление.

Студентов здесь много, вот и складывается. А ещё неучей, пишущих абы написать...

...Учеников драли розгами? Может это был и эффективный педагогический прием. Но тут не школа XVIII века и Вы не учитель латыни. Тут люди не на экзамен к Вам пришли, а обменяться мнениями.

Правда?
А я думал, здесь о методике измерения речь идёт.
Кроме того, предпочитаю пользоваться более гуманными (но, увы, гораздо менее эффективными ) способами внушения.

...Естественно, сколько людей, столько и мнений. В результате обсуждения стартеры выбирают самое подходящее мнение, а не самого тупого человека.

Мнения бывают соответствующими и не соответствующими действительности. Например, Ваши представления о методике измерения точки замерзания воды... как бы это помягче сказать... не выдерживают никакой критики.
Можно было бы показать, что измерение с такой точностью при помощи гирлянд из термопар также вряд ли возможно. Однако, по каким-то причинам оно запросто может быть принято в качестве наиболее подходящего. Будут потрачены время и средства, а в результате получится швах... Исключительно благодаря безответственности неких, и доверчивости иных.

ЗЫ. Вы так и не сообщили, каким образом собирались измерять разность температур пробы и 60-70 град. эталона с помощью термостопротивления/ний.
Рекомендую хорошо подумать над этим, прежде, чем написать следующий пост. Ибо словесного спама безо всякой конкретики здесь уже и так предостаточно.

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------

Ув. Станислав, я не совсем понял, как вы предлагаете с помошью это фотографии производить замеры высокой точности?

Что, я это и вправду предлагал?

Все предложения опубликованы ранее. Изучайте, оценивайте. Задавайте вопросы.
Для дальнейшего обсуждения не хватает входных данных.
Если мы в Ваше отсутствие не в ту степь пошли, и Вам нужны лишь подходящий датчик, АЦП и микроконтроллер с USB интерфейсом - только намекните.

...Боюсь метрологи в ЦСМ не одобрят, у них идеосинкрозия к личности на фото.

Всё нормально. У меня тоже. 

[Tanya]

Прошу прощения, я не сильно по теме, но вот такие мысли возникли, а с датчиком (терморезистор) нечего "плохого" не случится во время перехода с одного состояния в другое (вода-лед)? Лед ведь немного расширяется, и датчик подожмет.

Лед процентов на 10 больше по объему, чем исходная вода.
Есть такие калориметры, где количество выделившегося тепла измеряют оригинальным термометром - в стеклянной колбе лед плавится - объем увеличивается - уровень воды в капилляре поднимется. Измеряется вооруженным глазом.
Пленочный платиновый датчик тут не подойдет - не та стабильность.
"Нормальный" термометр делают из отожженной проволоки, которая живет без напряжений в стеклянном баллончике. Обычно в калориметрах датчики (термопары) стоят на наружной стенке камеры для образца.

[VCO]

Извиняюсь, что своим RF-рылом влез в Ваши утончённые исследования, но может быть всё-таки автору призадуматься об альтернативных методах исследования того параметра, который он вознамерился распознать сим неправдоподобным образом, сам собою не предвкушая непредвиденных последствий и ступоров в окружающем его всезнающем обществе весьма осведомлемых в соответствующей отрасли особ и мыслителей, у которых-бы и я поучиться счёл за умиление и баловню моих низменнейших помыслов, о коих скорблю согбенно...
А чо конкретно измерять хотите-то - чистоту воды, что-ли? Welcome to RF или ультразвук! Или чо ещё - обнародуйте, может это не так уж сложно!?!?!

[Microwatt]

Мнения бывают соответствующими и не соответствующими действительности. Например, Ваши представления о методике измерения точки замерзания воды... как бы это помягче сказать... не выдерживают никакой критики.

Действительно не выдерживают.
По той простой причине, что я нигде тут эту методику не обсуждал. Не касался методов измерения точки замерзания воды.
Ваша постоянная и беспричинная агрессивность пока вызывает недоумение.

[sgrig]

Пленочный платиновый датчик тут не подойдет - не та стабильность.

Прошу прощения, но на чем основано столь категоричное утверждение?
Проводились ли исследования? Где, кем, на каких типах датчиков и какого производителя, в каком диапазоне температур и какова выборка?
Вопрос не праздный, сам почти 5 лет мучаю такие изделия одного очень уважаемого производителя, и пока прихожу к противоположному выводу.

[Tanya]

Вопрос не праздный, сам почти 5 лет мучаю такие изделия одного очень уважаемого производителя, и пока прихожу к противоположному выводу.

А Вы посмотрите, что пишут эти производители в даташитах на эти и их же проволочные датчики. Исходя из ТКС для платины в 0.4%/K и требуемой в данном случае воспроизводимости в миллиградус, легко посчитать, что долговременная стабильность должна быть порядка единиц ppm. Этот факт также показывает, что для измерения сопротивления с миллиградусной точностью даже идеальных датчиков потребуется мост с такой же стабильностью.
А чем Вы 5 лет измеряли?
Возможно, что пленочные датчики и будут стабильны при условии малых изменений их температуры, так как основной источник нестабильности - разный коэффициент расширения подложки и платиновой пленки. А проволока в нормальном датчике отожженная и почти без напряжений живет.
Я так думаю. Об этом же свидетельствуют разные аппроксимирующие полиномы для таких датчиков.

[rx3apf]

Я так думаю. Об этом же свидетельствуют разные аппроксимирующие полиномы для таких датчиков.

Разве ? Усомнился, посмотрел для проволочных - пожалуйста, те же самые IEC60751, с тем же полиномом. И точно так же есть тонкопленочные других стандартов. Как я понимаю, это определяется различиями в химическом составе, а вовсе не конструкцией.

[Tanya]

Разве ? Усомнился, посмотрел для проволочных - пожалуйста, те же самые IEC60751, с тем же полиномом. И точно так же есть тонкопленочные других стандартов. Как я понимаю, это определяется различиями в химическом составе, а вовсе не конструкцией.

Не знаю, где Вы смотрели. И не помню, где я... Посмотрите на гарантированную стабильность и допускаемую погрешность. Возможно, ленятся и приводят тот же полином. Но коридор допуска широкий и полиномы близкие. Подложка расширяется и тянет пленку. Потом при охлаждении сжимается. Возникают напряжения и гистерезис. Есть так наз. "платиновые стекла" с близким коэффициентом теплового расширения. Но не равным...
Проволочные термометры тоже нельзя трясти...
А если подумать... Зачем бы проволочные делать, если пленочные такие хорошие - их и крепить легче и постоянная времени меньше, и дешевые?
P.S. http://temperatures.ru/groups/groups.php?page=6
Моисеева Н.П. представила группе те результаты, которые докладывались в Токио. Данные градуировок 96 пленочных термометров в диапазоне 0-180 °С были предоставлены ЗАО «Взлет». Рассчитанные коэффициенты зависимости R(T) имели систематическое расхождение со стандартными коэффициентами, которое приводило к отклонению от стандартной зависимости, существенному для термометров классов А и АА. Необходимо отметить, что это лишь одна составляющая отклонения, не включающая отклонение сопротивления от номинального значения.
--------------
Там и картинка есть.

[sgrig]

Подложка расширяется и тянет пленку. Потом при охлаждении сжимается.

Дело в том, что подложка изготовлена из очень приличной керамики, а даже плохая керамика имеет очень малый коэффициент линейного расширения, существенно меньший, чем платина. Поэтому, как мне кажется, все с точностью до наоборот.
С результатами ВЗЛЕТа я знаком, у меня есть данные по другому производителю, и они отличаются. Да, НСХ для пленочных ПТС должна быть другая, но воспроизводится она значительно лучше. Стабильность также похвальная. У меня создается впечатление, что производители сами до конца не понимают, что же они делают.

Сообщение отредактировал sgrig - May 20 2010, 14:22

[Stanislav]

Лед процентов на 10 больше по объему, чем исходная вода.
Есть такие калориметры, где количество выделившегося тепла измеряют оригинальным термометром - в стеклянной колбе лед плавится - объем увеличивается - уровень воды в капилляре поднимется.

Интересная мысль.
Стало быть, когда лёд в колбе плавится, объём таки увеличивается и вода в капилляре поднимается? Несмотря на то, что "Лед процентов на 10 больше по объему, чем исходная вода."
Вы уж как-нибудь с исходными водой и льдом определитесь, не то чушь какая-то выходит.

...Измеряется вооруженным глазом...

Чрезвычайно интересные сведения.
Вопрос только один: каким боком Ваш вооружённый глаз относится к обсуждаемой теме?
И, в частности, вопросу, который задал sera_os?
Графоманию нужно душить в зародыше, уважаемая. Иначе она рано или поздно целиком поглотит ваш эгрэгор.

...Пленочный платиновый датчик тут не подойдет - не та стабильность.
"Нормальный" термометр делают из отожженной проволоки, которая живет без напряжений в стеклянном баллончике.

Tanya, ещё раз призываю Вас не слишком распространяться по поводу материй, в которых Вы ни бельмеса.

...Обычно в калориметрах датчики (термопары) стоят на наружной стенке камеры для образца.

Ну-ну, ставьте их в "обычных калориметрах".
Только я на пальцах могу доказать, что Ваша затея потерпит фиаско.
Потому, как измерять нужно с погрешностью 0,001 градуса.
Это не писульки папе Соросу писать.
........................................................

Извиняюсь, что своим RF-рылом влез в Ваши утончённые исследования, но может быть всё-таки автору призадуматься об альтернативных методах исследования того параметра, который он вознамерился распознать...

Дык, предложите.
А мы вникнем и покритикуем.
..............................................

Действительно не выдерживают.
По той простой причине, что я нигде тут эту методику не обсуждал. Не касался методов измерения точки замерзания воды...

Осталось только выяснить, чем Вы в этой теме занимаетесь вообще?

...Ваша постоянная и беспричинная агрессивность пока вызывает недоумение.

Дык, говорил же: дятлов отстреливаю. Разумением последних особенно не интересуясь.
................................................

А Вы посмотрите, что пишут эти производители в даташитах на эти и их же проволочные датчики...

Таня, тут не по даташиту, а по виртуальному... кхм... лицу можно схлопотать за подобные безграмотные заявления.
Вы-то сами эти датчики калибровали? Испытывали?
Нет?
Тогда о чём Вы здесь вообще, дражайшая? И, главное, зачем?

...Исходя из ТКС для платины в 0.4%/K и требуемой в данном случае воспроизводимости в миллиградус, легко посчитать, что долговременная стабильность должна быть порядка единиц ppm. Этот факт также показывает, что для измерения сопротивления с миллиградусной точностью даже идеальных датчиков потребуется мост с такой же стабильностью.

Такие имеются.
Вот, например:
http://www.vladetalon.ru/device.php?id=27
Есть и другие подобные. Приобрести возможно за вполне разумные деньги.
А теперь приведите термопару с такими же характеристиками стабильности.
Мост сделать с нужной стабильностью - не такая уж большая проблемма. Металлические резисторы на общем субстрате, да ещё и помещённые в термостат, решают проблемму.
Однако, для измерений сопротивлений с высокой точностью, мост вовсе и не обязателен.

...Возможно, что пленочные датчики и будут стабильны при условии малых изменений их температуры, так как основной источник нестабильности - разный коэффициент расширения подложки и платиновой пленки. А проволока в нормальном датчике отожженная и почти без напряжений живет.

Tanya, Вы не понимаете элементарных весчей.
Разность температурных к-тов расширения влияет не на стабильность параметров датчика, а на вид его характеристики преобразования.
Которая для измерений с такой точностью должна быть определена для каждого датчика индивидуально.

...Я так думаю. Об этом же свидетельствуют разные аппроксимирующие полиномы для таких датчиков.

Не надо думать. Надо знать.

Моисеева Н.П. представила группе те результаты, которые докладывались в Токио. Данные градуировок 96 пленочных термометров в диапазоне 0-180 °С были предоставлены ЗАО «Взлет». Рассчитанные коэффициенты зависимости R(T) имели систематическое расхождение со стандартными коэффициентами, которое приводило к отклонению от стандартной зависимости, существенному для термометров классов А и АА. Необходимо отметить, что это лишь одна составляющая отклонения, не включающая отклонение сопротивления от номинального значения.
---------
Там и картинка есть.

Смотрю в книгу - вижу фигу называется...
Там весь сыр-бор из-за того, что ХП противных плёночных термометров отклоняются от НСХ.
Но для данной-то задачи какое это вообще имеет значение, если это отколонение стабильно?

Уверен, что на ниве написания отчётов Вы сделали куда более впечатляющие успехи, чем в неблагодарном мире измерений.

...Да, НСХ для пленочных ПТС должна быть другая, но воспроизводится она значительно лучше. Стабильность также похвальная. У меня создается впечатление, что производители сами до конца не понимают, что же они делают.

Извините, написал свой пост, не прочитав сперва Ваш.
Скажите, если платиновый датчик был гипотетически откалиброван в тройной точке воды с неопределённостью 0,0002 градуса, а также в двух других точках, скажем, точке плавления галлия с неопределённостью 0,005 град. и точке кипения воды с неопределённостью 0,01 град, возможно ли измерение температуры в диапазоне, скажем, 0 : -2 С с погрешностью порядка 1 миллиградуса?
Если да, то какой характерный межповерочный период времени можно было бы определить для сохранения заданной точности?
Естественно, нюансы построения измерительной электроники пока следует оставить. Интересует датчик.
Поскольку для способа, предложенного мной, плёночные подошли бы лучше (вследствие меньшей тепловой инерции).

Сообщение отредактировал Stanislav - May 23 2010, 10:18

[VCO]

Дык, предложите.
А мы вникнем и покритикуем.

А что преедлагать то? Мне интересно, какова конечная цель таких извращений. Сам когда то температуру измерял, но точность была на два порядка выше - 0,1. А тут такое!!! У автора не указано, для чего всё это:

Появилась задача: необходимо измерить температуру точки замерзания жидкости (воды). Точность измерения хотелось бы получить 0,001 градуса. Диаппазон измерения - -5 ... +5 градусов Цельсия.
Как к такой задаче подступится?

Краем уха слышал, что по температуре замерзания можно оценить чистоту воды. Но есть и другие способы, менее фантастические: спектральный анализ химического состава, точное измерение скорости ультразвука и др.
Если с чистотой воды не угадал, а конечная цель - измерение температуры замерзания с указанной точностью или военная тайна, то с позором удаляюсь...

[sgrig]

Скажите, если платиновый датчик был гипотетически откалиброван в тройной точке воды с неопределённостью 0,0002 градуса, а также в двух других точках, скажем, точке плавления галлия с неопределённостью 0,005 град. и точке кипения воды с неопределённостью 0,01 град, возможно ли измерение температуры в диапазоне, скажем, 0 : -2 С с погрешностью порядка 1 миллиградуса?
Если да, то какой характерный межповерочный период времени можно было бы определить для сохранения заданной точности?
Естественно, нюансы построения измерительной электроники пока следует оставить. Интересует датчик.
Поскольку для способа, предложенного мной, плёночные подошли бы лучше (вследствие меньшей тепловой инерции).

Stanislav, у меня, к сожалению, нет ни опыта, ни аппаратуры для работы на таких точностях. Пока мой предел - 10мК, сейчас бы хотелось опуститься до 3..5 мК. Дело в том, что мы уже 5 лет выпускаем электронные термометры с погрешностью 0,05К: http://termexlab.ru/products/metrologyequi.../meters/?id=187, но калибруем и поверяем их не в реперах, а в термостатах по эталонам 1-го разряда. За эти годы набрали приличную статистику и поняли, что 10мК (неопределенность нашей аппаратуры) для этих датчиков - не предел, при условии их правильной упаковки (это наше knowhow). Поэтому некоторое время тому назад мы изготовили партию термометров с прицелом на эталоны 3-го разряда и передали их во ВНИИМС для исследования, так как там есть необходимая аппаратура. Поскольку они скептически отнеслись к возможности изготовления таких эталонов на основе пленочных датчиков, нами была изготовлена, по нашей же технологии, и передана им контрольная партия термометров на основе проволочных чувствительных элементов, хороших и дорогих. В результате испытаний они пришли к выводу, что все термометры удовлетворяют требованиям для эталонов 3-го разряда, а различий в стабильности и воспроизводимости между термометрами на основе пленочных и проволочных ЧЭ выявлено не было. Мы же, в свою очередь, несколько месяцев перед отправкой все термометры термоциклировали и проверяли их уход в репере галлия, правда вторичка была самодельная, неаттестованная, но с разрешением и долговременной стабильностью 1мК. По нашим данным получилось, что у пленочных уход был несколько меньше.

Поэтому-то меня очень заинтересовало столь категоричное заявление Tanya, я рассчитывал получить результаты ее исследований с выводами, противоположными нашим и ВНИИМС.

[Tanya]

Поэтому-то меня очень заинтересовало столь категоричное заявление Tanya, я рассчитывал получить результаты ее исследований с выводами, противоположными нашим и ВНИИМС.

Категоричность была вызвана данными, которые приводились изготовителями, которые выпускали оба типа датчиков.
Еще есть простое соображение - один из факторов, влияющих на стабильность - частичное окисление-восстановление поверхности платины. Которое зависит от предыстории и скорости охлаждения. У пленочных датчиков относительная доля поверхностных атомов значительно больше, чем у проволочных, которые еще и по этой причине любят делать из толстой проволоки. Как будет идти процесс окисления решеточным кислородом керамики - довольно трудный вопрос. Если у Вас хорошо получится с пленочным датчиком - захватите весь мировой рынок. А в каком диапазоне Вы циклировали и с какой скоростью?
P.S. Это Ваш термостат мне недавно на глаза попался (у соседей). Там поплавочек для контроля жидкости.

[sgrig]

Еще есть простое соображение - один из факторов, влияющих на стабильность - частичное окисление-восстановление поверхности платины. Которое зависит от предыстории и скорости охлаждения. У пленочных датчиков относительная доля поверхностных атомов значительно больше, чем у проволочных, которые еще и по этой причине любят делать из толстой проволоки. Как будет идти процесс окисления решеточным кислородом керамики - довольно трудный вопрос.

Окисление-восстановление поверхности платины предполагает наличие кислорода, контактируещего с платиной. При нашей упаковке это исключено. Никогда ничего не слышал про окисление керамики газами при таких температурах, был уверен что это невозможно, но я не химик. Где можно про это почитать?

А в каком диапазоне Вы циклировали и с какой скоростью?

Из термостата (+300) переставляли в криостат (-50), так как заявляли диапазон измерения от -50 до +250. Выдерживали по часу при каждой температуре.

P.S. Это Ваш термостат мне недавно на глаза попался (у соседей). Там поплавочек для контроля жидкости.

Не факт, поплавки все производители ставят. А что за организация?

[Tanya]

Окисление-восстановление поверхности платины предполагает наличие кислорода, контактируещего с платиной. При нашей упаковке это исключено. Никогда ничего не слышал про окисление керамики газами при таких температурах, был уверен что это невозможно, но я не химик. Где можно про это почитать?

Керамика - это нестехиометрический смешаный оксид. Так внутри полно кислорода... Такие окислы широко применяются в большой химии как катализаторы окисления. Окисление идет на поверхности решеточным кислородом, который восполняется из газовой фазы.
Только не думайте, что платина полностью окисляется - вот даже алюминий сам себя охраняет поверхностной окисной пленкой.
Вы посчитайте сколько нужно молекул для формирования на Вашей поверхности монослоя кислорода... Это про герметичность.

[sgrig]

...Это про герметичность...

Я здесь не причем, я ни слова не говорил про герметичность...

А вообще-то хотелось бы перевести разговор в плоскость практически значимых результатов типа "делал -> получал", потому что давно живу и из собственного опыта знаю, что теоретики с радостью объснят любой результат, полученный практиками. А через неделю - противоположный...

[Tanya]

Я здесь не причем, я ни слова не говорил про герметичность...

А вообще-то хотелось бы перевести разговор в плоскость практически значимых результатов типа "делал -> получал", потому что давно живу и из собственного опыта знаю, что теоретики с радостью объснят любой результат, полученный практиками. А через неделю - противоположный...

Вот ссылка на эксперименты http://temperatures.ru/mtsh/mtsh.php?page=84

[Stanislav]

sgrig , спасибо за интересную информацию.
Хотелось бы пожелать Вам удачи.
Приятно сознавать, что в нашей стране делается что-то реальное, кроме воровства бюджетных денег.
Я сам измерениями с такой точностью не занимался, но о сложностях, с ними связанных, имею некоторое представление.

.....................................................

Керамика - это нестехиометрический смешаный оксид. Так внутри полно кислорода... Такие окислы широко применяются в большой химии как катализаторы окисления. Окисление идет на поверхности решеточным кислородом, который восполняется из газовой фазы.

Несколько вопросов:
1. Откуда известно, что в керамике, используемой для плёночных термометров сопротивлений, имеется хоть сколь-нибудь заметное количество слабо связанного решёточного кислорода?
2. Что мешает загерметизировать датчик, лишив его доступа кислорода извне?
3. Из чего следует, что окисление поверхностного слоя платины вообще возможно в таком диапазоне температур?
4. Почему наличие оксидной плёнки (буде такая образовалась по какой-то причине) может влиять на стабильность показаний датчика точки замерзания воды?

...Только не думайте, что платина полностью окисляется - вот даже алюминий сам себя охраняет поверхностной окисной пленкой.

А кто об этом собирался думать?

Вот ссылка на эксперименты http://temperatures.ru/mtsh/mtsh.php?page=84

Ну, и что же там по интересующему вопросу написано? Может, это:

При выполнении вышеуказанного правила неопределенность значения температуры, связанная с эффектом окисления платины в эталонных термометрах, не превышает 0,1 мК при 400 °С и 0,025 мК при 100 °С.

?

Категоричность была вызвана данными, которые приводились изготовителями, которые выпускали оба типа датчиков...

Плёночные термометры в подавляющем большинстве - это массовая продукция, которая не проходит индивидуальной градуировки, и стоит копейки. Вполне естественно, что производитель указывает допуски с учётом разброса индивидуальных характеристик датчиков относительно типовой.
Однако, никто не мешает сделать отбраковку, и отыскать несколько подходящих экземпляров даже из такого ширпотреба.