Измерение температуры с высокой точностью Опции

[izerg]

Появилась задача: необходимо измерить температуру точки замерзания жидкости (воды). Точность измерения хотелось бы получить 0,001 градуса. Диаппазон измерения - -5 ... +5 градусов Цельсия.
Как к такой задаче подступится?
Возможно ли получить такую точность?
Пока нашел, что с такой точностью меряют только платиновые резистивные датчики и кварцевые резонансные датчики.
Как вариант рассматривается покупка готового прибора. Очень желательно наличие стандартного интерфейса для управления замером.

[sera_os]

Прошу прощения, я не сильно по теме, но вот такие мысли возникли, а с датчиком (терморезистор) нечего "плохого" не случится во время перехода с одного состояния в другое (вода-лед)? Лед ведь немного расширяется, и датчик подожмет.

[Tanya]

Прошу прощения, я не сильно по теме, но вот такие мысли возникли, а с датчиком (терморезистор) нечего "плохого" не случится во время перехода с одного состояния в другое (вода-лед)? Лед ведь немного расширяется, и датчик подожмет.

Лед процентов на 10 больше по объему, чем исходная вода.
Есть такие калориметры, где количество выделившегося тепла измеряют оригинальным термометром - в стеклянной колбе лед плавится - объем увеличивается - уровень воды в капилляре поднимется. Измеряется вооруженным глазом.
Пленочный платиновый датчик тут не подойдет - не та стабильность.
"Нормальный" термометр делают из отожженной проволоки, которая живет без напряжений в стеклянном баллончике. Обычно в калориметрах датчики (термопары) стоят на наружной стенке камеры для образца.

[Stanislav]

Лед процентов на 10 больше по объему, чем исходная вода.
Есть такие калориметры, где количество выделившегося тепла измеряют оригинальным термометром - в стеклянной колбе лед плавится - объем увеличивается - уровень воды в капилляре поднимется.

Интересная мысль.
Стало быть, когда лёд в колбе плавится, объём таки увеличивается и вода в капилляре поднимается? Несмотря на то, что "Лед процентов на 10 больше по объему, чем исходная вода."
Вы уж как-нибудь с исходными водой и льдом определитесь, не то чушь какая-то выходит.

...Измеряется вооруженным глазом...

Чрезвычайно интересные сведения.
Вопрос только один: каким боком Ваш вооружённый глаз относится к обсуждаемой теме?
И, в частности, вопросу, который задал sera_os?
Графоманию нужно душить в зародыше, уважаемая. Иначе она рано или поздно целиком поглотит ваш эгрэгор.

...Пленочный платиновый датчик тут не подойдет - не та стабильность.
"Нормальный" термометр делают из отожженной проволоки, которая живет без напряжений в стеклянном баллончике.

Tanya, ещё раз призываю Вас не слишком распространяться по поводу материй, в которых Вы ни бельмеса.

...Обычно в калориметрах датчики (термопары) стоят на наружной стенке камеры для образца.

Ну-ну, ставьте их в "обычных калориметрах".
Только я на пальцах могу доказать, что Ваша затея потерпит фиаско.
Потому, как измерять нужно с погрешностью 0,001 градуса.
Это не писульки папе Соросу писать.
........................................................

Извиняюсь, что своим RF-рылом влез в Ваши утончённые исследования, но может быть всё-таки автору призадуматься об альтернативных методах исследования того параметра, который он вознамерился распознать...

Дык, предложите.
А мы вникнем и покритикуем.
..............................................

Действительно не выдерживают.
По той простой причине, что я нигде тут эту методику не обсуждал. Не касался методов измерения точки замерзания воды...

Осталось только выяснить, чем Вы в этой теме занимаетесь вообще?

...Ваша постоянная и беспричинная агрессивность пока вызывает недоумение.

Дык, говорил же: дятлов отстреливаю. Разумением последних особенно не интересуясь.
................................................

А Вы посмотрите, что пишут эти производители в даташитах на эти и их же проволочные датчики...

Таня, тут не по даташиту, а по виртуальному... кхм... лицу можно схлопотать за подобные безграмотные заявления.
Вы-то сами эти датчики калибровали? Испытывали?
Нет?
Тогда о чём Вы здесь вообще, дражайшая? И, главное, зачем?

...Исходя из ТКС для платины в 0.4%/K и требуемой в данном случае воспроизводимости в миллиградус, легко посчитать, что долговременная стабильность должна быть порядка единиц ppm. Этот факт также показывает, что для измерения сопротивления с миллиградусной точностью даже идеальных датчиков потребуется мост с такой же стабильностью.

Такие имеются.
Вот, например:
http://www.vladetalon.ru/device.php?id=27
Есть и другие подобные. Приобрести возможно за вполне разумные деньги.
А теперь приведите термопару с такими же характеристиками стабильности.
Мост сделать с нужной стабильностью - не такая уж большая проблемма. Металлические резисторы на общем субстрате, да ещё и помещённые в термостат, решают проблемму.
Однако, для измерений сопротивлений с высокой точностью, мост вовсе и не обязателен.

...Возможно, что пленочные датчики и будут стабильны при условии малых изменений их температуры, так как основной источник нестабильности - разный коэффициент расширения подложки и платиновой пленки. А проволока в нормальном датчике отожженная и почти без напряжений живет.

Tanya, Вы не понимаете элементарных весчей.
Разность температурных к-тов расширения влияет не на стабильность параметров датчика, а на вид его характеристики преобразования.
Которая для измерений с такой точностью должна быть определена для каждого датчика индивидуально.

...Я так думаю. Об этом же свидетельствуют разные аппроксимирующие полиномы для таких датчиков.

Не надо думать. Надо знать.

Моисеева Н.П. представила группе те результаты, которые докладывались в Токио. Данные градуировок 96 пленочных термометров в диапазоне 0-180 °С были предоставлены ЗАО «Взлет». Рассчитанные коэффициенты зависимости R(T) имели систематическое расхождение со стандартными коэффициентами, которое приводило к отклонению от стандартной зависимости, существенному для термометров классов А и АА. Необходимо отметить, что это лишь одна составляющая отклонения, не включающая отклонение сопротивления от номинального значения.
---------
Там и картинка есть.

Смотрю в книгу - вижу фигу называется...
Там весь сыр-бор из-за того, что ХП противных плёночных термометров отклоняются от НСХ.
Но для данной-то задачи какое это вообще имеет значение, если это отколонение стабильно?

Уверен, что на ниве написания отчётов Вы сделали куда более впечатляющие успехи, чем в неблагодарном мире измерений.

...Да, НСХ для пленочных ПТС должна быть другая, но воспроизводится она значительно лучше. Стабильность также похвальная. У меня создается впечатление, что производители сами до конца не понимают, что же они делают.

Извините, написал свой пост, не прочитав сперва Ваш.
Скажите, если платиновый датчик был гипотетически откалиброван в тройной точке воды с неопределённостью 0,0002 градуса, а также в двух других точках, скажем, точке плавления галлия с неопределённостью 0,005 град. и точке кипения воды с неопределённостью 0,01 град, возможно ли измерение температуры в диапазоне, скажем, 0 : -2 С с погрешностью порядка 1 миллиградуса?
Если да, то какой характерный межповерочный период времени можно было бы определить для сохранения заданной точности?
Естественно, нюансы построения измерительной электроники пока следует оставить. Интересует датчик.
Поскольку для способа, предложенного мной, плёночные подошли бы лучше (вследствие меньшей тепловой инерции).

Сообщение отредактировал Stanislav - May 23 2010, 10:18

[sgrig]

Скажите, если платиновый датчик был гипотетически откалиброван в тройной точке воды с неопределённостью 0,0002 градуса, а также в двух других точках, скажем, точке плавления галлия с неопределённостью 0,005 град. и точке кипения воды с неопределённостью 0,01 град, возможно ли измерение температуры в диапазоне, скажем, 0 : -2 С с погрешностью порядка 1 миллиградуса?
Если да, то какой характерный межповерочный период времени можно было бы определить для сохранения заданной точности?
Естественно, нюансы построения измерительной электроники пока следует оставить. Интересует датчик.
Поскольку для способа, предложенного мной, плёночные подошли бы лучше (вследствие меньшей тепловой инерции).

Stanislav, у меня, к сожалению, нет ни опыта, ни аппаратуры для работы на таких точностях. Пока мой предел - 10мК, сейчас бы хотелось опуститься до 3..5 мК. Дело в том, что мы уже 5 лет выпускаем электронные термометры с погрешностью 0,05К: http://termexlab.ru/products/metrologyequi.../meters/?id=187, но калибруем и поверяем их не в реперах, а в термостатах по эталонам 1-го разряда. За эти годы набрали приличную статистику и поняли, что 10мК (неопределенность нашей аппаратуры) для этих датчиков - не предел, при условии их правильной упаковки (это наше knowhow). Поэтому некоторое время тому назад мы изготовили партию термометров с прицелом на эталоны 3-го разряда и передали их во ВНИИМС для исследования, так как там есть необходимая аппаратура. Поскольку они скептически отнеслись к возможности изготовления таких эталонов на основе пленочных датчиков, нами была изготовлена, по нашей же технологии, и передана им контрольная партия термометров на основе проволочных чувствительных элементов, хороших и дорогих. В результате испытаний они пришли к выводу, что все термометры удовлетворяют требованиям для эталонов 3-го разряда, а различий в стабильности и воспроизводимости между термометрами на основе пленочных и проволочных ЧЭ выявлено не было. Мы же, в свою очередь, несколько месяцев перед отправкой все термометры термоциклировали и проверяли их уход в репере галлия, правда вторичка была самодельная, неаттестованная, но с разрешением и долговременной стабильностью 1мК. По нашим данным получилось, что у пленочных уход был несколько меньше.

Поэтому-то меня очень заинтересовало столь категоричное заявление Tanya, я рассчитывал получить результаты ее исследований с выводами, противоположными нашим и ВНИИМС.

[Tanya]

Поэтому-то меня очень заинтересовало столь категоричное заявление Tanya, я рассчитывал получить результаты ее исследований с выводами, противоположными нашим и ВНИИМС.

Категоричность была вызвана данными, которые приводились изготовителями, которые выпускали оба типа датчиков.
Еще есть простое соображение - один из факторов, влияющих на стабильность - частичное окисление-восстановление поверхности платины. Которое зависит от предыстории и скорости охлаждения. У пленочных датчиков относительная доля поверхностных атомов значительно больше, чем у проволочных, которые еще и по этой причине любят делать из толстой проволоки. Как будет идти процесс окисления решеточным кислородом керамики - довольно трудный вопрос. Если у Вас хорошо получится с пленочным датчиком - захватите весь мировой рынок. А в каком диапазоне Вы циклировали и с какой скоростью?
P.S. Это Ваш термостат мне недавно на глаза попался (у соседей). Там поплавочек для контроля жидкости.

[sgrig]

Еще есть простое соображение - один из факторов, влияющих на стабильность - частичное окисление-восстановление поверхности платины. Которое зависит от предыстории и скорости охлаждения. У пленочных датчиков относительная доля поверхностных атомов значительно больше, чем у проволочных, которые еще и по этой причине любят делать из толстой проволоки. Как будет идти процесс окисления решеточным кислородом керамики - довольно трудный вопрос.

Окисление-восстановление поверхности платины предполагает наличие кислорода, контактируещего с платиной. При нашей упаковке это исключено. Никогда ничего не слышал про окисление керамики газами при таких температурах, был уверен что это невозможно, но я не химик. Где можно про это почитать?

А в каком диапазоне Вы циклировали и с какой скоростью?

Из термостата (+300) переставляли в криостат (-50), так как заявляли диапазон измерения от -50 до +250. Выдерживали по часу при каждой температуре.

P.S. Это Ваш термостат мне недавно на глаза попался (у соседей). Там поплавочек для контроля жидкости.

Не факт, поплавки все производители ставят. А что за организация?

[Tanya]

Окисление-восстановление поверхности платины предполагает наличие кислорода, контактируещего с платиной. При нашей упаковке это исключено. Никогда ничего не слышал про окисление керамики газами при таких температурах, был уверен что это невозможно, но я не химик. Где можно про это почитать?

Керамика - это нестехиометрический смешаный оксид. Так внутри полно кислорода... Такие окислы широко применяются в большой химии как катализаторы окисления. Окисление идет на поверхности решеточным кислородом, который восполняется из газовой фазы.
Только не думайте, что платина полностью окисляется - вот даже алюминий сам себя охраняет поверхностной окисной пленкой.
Вы посчитайте сколько нужно молекул для формирования на Вашей поверхности монослоя кислорода... Это про герметичность.

[sgrig]

...Это про герметичность...

Я здесь не причем, я ни слова не говорил про герметичность...

А вообще-то хотелось бы перевести разговор в плоскость практически значимых результатов типа "делал -> получал", потому что давно живу и из собственного опыта знаю, что теоретики с радостью объснят любой результат, полученный практиками. А через неделю - противоположный...

[Tanya]

Я здесь не причем, я ни слова не говорил про герметичность...

А вообще-то хотелось бы перевести разговор в плоскость практически значимых результатов типа "делал -> получал", потому что давно живу и из собственного опыта знаю, что теоретики с радостью объснят любой результат, полученный практиками. А через неделю - противоположный...

Вот ссылка на эксперименты http://temperatures.ru/mtsh/mtsh.php?page=84