Помощь - Поиск - Пользователи - Календарь
Полная версия этой страницы: Метализация отверстий
Форум разработчиков электроники ELECTRONIX.ru > Печатные платы (PCB) > Изготовление ПП - PCB manufacturing > в домашних условиях
Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7
brag
думал когда-то, но я в полимерах очень слабо разбираюсь, да и нужные мономеры для электропроводных полимеров достать сложно
VadikT
Приветствую коллег!

Я темой металлизации болел еще года с 2003-го..
В 2004-м экспериментировал с классическим химическим меднением, с гальваникой.. Результат получался. Но муторный такой процесс.. Формальдегид используется..
Тогда же, в 2003-м, узнал про существование так называемой прямой металлизации. И искал, искал, искал.. Перерыл все что мог. В том числе и англоязычные и прочие ресурсы. Но результат был нулевым.. Пытался даже сам доизобрести процессы на основе имеющейся информации.. Но до экспериментов дело довести не представилось возможным. Через некоторое время я остыл..
И вот, в 2007-м, почти случайно наткнулся на сайт свободных патентов. Там, в одном из патентов, я нашел детально описанный процесс прямой металлизации на основе по сути всего 2 растворов - раствора соли кобальта и сульфидного раствора.. В 2008-м решил начать пробовать на практике. Но разные проблемы не позволили завершить эксперимент... Концентрированный раствор сульфата кобальта я сделал. На меди он не осаждается. До сульфида натрия дело не дошло.. Кроме того, желательно было поддерживать температурный режим..
Прилагаю ниже сам патент и детальное описание процесса с составом растворов.
Предлагаю всем, у кого есть творческий интерес к этой теме, попробовать на практике..
В патенте указана измеренная сила на отрыв данной металлизации. И одна из возможных областей применения - производство печатных плат.
dch
Цитата(VadikT @ Apr 9 2010, 11:46) *
всего 2 растворов - раствора соли кобальта и сульфидного раствора..

а там как все эти растворы на смыв в городскую канализацию - допустимо?
VadikT
Цитата(dch @ Apr 18 2010, 05:02) *
а там как все эти растворы на смыв в городскую канализацию - допустимо?

Ну ежли раз в год немного - почему бы нет..
Тема предполагалась на прототипирование печатных плат.. А если производственный серийный масштаб - там уже и характер иной.. Здесь порядок, как в гальваническом производстве.
Dzenik
Brag. на ixbt ты писал про обработку стеклотекстолита
Цитата
обработка его поверхности
ацетон,гидроксид натрия 10минут, перманганат калия,гидроксид калия,водяная баня 70oC, 15минут, тиосульфат натрия, серная кислота - 5минут - по моему довольно просто.
можно и фторсульфоновую кислоту(смесь серной и плавиковой 5:1), но слишком грубое травление.

можно по подробней, сколько чего?
Dzenik
Кто нибудь пробовал такой р-р:
двухлористый палладий - 0.4-0.5 г/л
двухлористое олово - 10-14 г/л
хлористый натрий - 200 г/л
бисульфат натрия - 70 г/л
соляная кислота - 50 мл/л
VadikT
Цитата(Dzenik @ Apr 29 2010, 12:02) *
Кто нибудь пробовал такой р-р:
двухлористый палладий - 0.4-0.5 г/л
двухлористое олово - 10-14 г/л
хлористый натрий - 200 г/л
бисульфат натрия - 70 г/л
соляная кислота - 50 мл/л

Это палладий-оловянный коллоидный раствор для активации поверхности. После промывки часть неметаллического олова вымывается и на поверхности диэлектрика остаются лишь зерна/вкрапления металлического Pd/Sn.. Среднее отверстие на текстолите 1.5 мм после такой активации имеет проводимость порядка десятков мегом..
Следом классически идет автокаталитический процесс хим. меднения.. Далее - гальваника..
Во время же палладиевой прямой металлизации неметаллическое олово после активации не смывается, а замещается в другом растворе (этот шаг и раствор обычно именуется как "Ускоритель") на другой металл (например, процесс металлизации пластмасс Futuron от Atotech использует замещение на медь).. В итоге проводимость поверхности возрастает на порядки, - чего уже достаточно для осаждения сверху ровного гальванического слоя..
Dzenik
Цитата(VadikT @ Apr 29 2010, 15:36) *
Это палладий-оловянный коллоидный раствор для активации поверхности. После промывки часть неметаллического олова вымывается и на поверхности диэлектрика остаются лишь зерна/вкрапления металлического Pd/Sn.. Среднее отверстие на текстолите 1.5 мм после такой активации имеет проводимость порядка десятков мегом..
Следом классически идет автокаталитический процесс хим. меднения.. Далее - гальваника..
Во время же палладиевой прямой металлизации неметаллическое олово после активации не смывается, а замещается в другом растворе (этот шаг и раствор обычно именуется как "Ускоритель") на другой металл (например, процесс металлизации пластмасс Futuron от Atotech использует замещение на медь).. В итоге проводимость поверхности возрастает на порядки, - чего уже достаточно для осаждения сверху ровного гальванического слоя..

да, только насколько устойчив и не привередлив этот раствор?
dch
Цитата(VadikT @ Apr 29 2010, 16:36) *
Это

А дальше чуствуется наткнулись на знатока или на счастливого обладателя редкой книженции.
zheka
Вот мои результаты первых двухъ этапов - сенсибилизации, активации и химического осаждения.
КОе где вкрапления меди. СОпротивление бесконечное. Там где сплошной участок меди - равно нулю.
В чем причина?

Плату травлю в хлорномо железе удаляю всю медь. ПОтом долго промываю проточной водой.

У меня хоть убей мутнеет раствор хлорида олова - делал как советовали - на 100 мл дистилированной воды - 4 мл концентрированной соляной кислоты, затем насыпаю 2 г хлорида олова. Начинаю размешивать - раствор мутнеет, как буд-то туда молока добавили. После извлечения платы из раствора на ней кое-где прочно сидящий белый осадок. Именно там где осадок, плата наиболее интенсивно темнеет при опускании в 1% раствор нитрата серебра. И , так подозреваю, что в этих местах наиболее интенсивные медные осаждения.

Как правильно промывать плату после извлечения из раствора хлорида олова, чтобы и гидролиз произошел и чтобы не смыть пленку гидроксида олова?

100 мл раствора для меднения готовлю так:
в половинном объеме воды растворяю 2 г сульфата меди - наверное, судя по цвету пятиводный. Может в этом причина? меди мало?
Далее добавляю 3 мл глицерина, помешиваю.
В другой половине диститированной воды развожу едкий натр - 2,6 гр.
Наливаю в первый раствор - появляются хлопья, которые при помешивании исчезают полностью.
ДОбавляю 0,8 мл 40% формалина - кидаю плату.

Через 1 час достаю.

Судя по тому, что сопротивление бесконечное, я так понимаю в гальваническую ванну кидать бессмысленно?

Что я делаю не так?
zheka
Продолжаю эксперименты:

следующие изменения (из другого рецепта):

1. хлорида олова не 20 г/л а 100 г/л
2. сенсибилизирую не 5 мин, а 15 мин.
3. в нитрате серебра - 3 минуты.
4. плату после нитрата серебра не промывал (забыл ))) )

5. ДОбавил аммиака 10% 25 мл/л
6. едкого натра не 20 г/л а 40 г/л.
7. чуть побольше формалина.

через 15 минут - множественные сливающиеся очаги меди, на фоне окружающего почернения платы.

подожду до часа, но пока все же интересно - почернела плата от чего?

Нет, через час ничего не изменилось.
Вот результат.
brag
Цитата
Начинаю размешивать - раствор мутнеет, как буд-то туда молока добавили

а отстоять,декантировать,профильтровать?
Цитата
Как правильно промывать плату после извлечения из раствора хлорида олова, чтобы и гидролиз произошел и чтобы не смыть пленку гидроксида олова?

опыт
Цитата
2 г сульфата меди

оптимально 15г/л cuso4*5h20 чда
фильтровать обязательно после добавления лиганда, затем среды.
ед.натра чда оптимально тоже 15г/л, но это все для лиганда na2-edta.
Цитата
Наливаю в первый раствор - появляются хлопья, которые при помешивании исчезают полностью.

не должно быть их. лейте медленнее либо рулите концентрации
Цитата
Через 1 час достаю.

за 5-10 мин должен быть кое-какой результат. за 20-30 - полный

Цитата
Судя по тому, что сопротивление бесконечное, я так понимаю в гальваническую ванну кидать бессмысленно?

да



Цитата
хлорида олова не 20 г/л а 100 г/л

явно много
Цитата
сенсибилизирую не 5 мин, а 15 мин.
Цитата
в нитрате серебра - 3 минуты.

я иногда на скорую руку больше минуты не держу ни там, ни там. хотя все здесь зависит от конкретных условий

Цитата
плату после нитрата серебра не промывал

промывать надо после каждой операции. иначе растворы отравите, да и вода здесь реагент.

Цитата
Вот результат.

декапируйте, потом посмотрим...


Цитата
да, только насколько устойчив и не привередлив этот раствор?

неустойчив и привередлив, как и все совмещенные sn/pd растворы. то много коллоида,то мало, то вообще в осадок. корректировать надо постоянно. не на каждый материал ложатся. итд итп..
я один раствор состряпал на основе некоторых американских патентов(приводил где-то выше в этой теме) и мозга. там идея была делать сухой оловяно-едта-kcl-комплекс, затем туда палладий. этот раствор устойчив, но привередлив, как и все остальные(или еще хуже из за прочного комплекса).
сейчас забросил эти совмещенные, буду думать двухстадийный, но палладий в каком-то комплексе(скорее тот же едта+еще что-то), чтобы самовольно на металл не садилось(для 4-слоек это важно). хотя подтравить потом в ортофосфорном электролите тоже вариант - дело то 1-минутное вместе с промывками. только простые растворы я не люблю...
zheka
Цитата
а отстоять,декантировать,профильтровать?


то есть он должен появляться и его нужно удалять, или он не должен появляться вообще?

Цитата
фильтровать обязательно после добавления лиганда, затем среды.


Не могли бы вы на пальцах объяснить что за реакция происходит и что за комплексное соединение образуется?

Кстати - так нужен аммиак или нет?

Цитата
хлорида олова явно много


сколько нужно? я уже запутался в разных рецептах.

Цитата
промывать надо после каждой операции. иначе растворы отравите, да и вода здесь реагент.


кто что пишет: кто пишет - нужно под струей воды долго промывать, кто пишет, что пару раз окунуть, кто пишет, что нужно в непроточной воде мыть, типа в кастрюльке поелозить. Где правда, брат?

Цитата
декапируйте, потом посмотрим...
zheka
Под большим увеличением
brag
Цитата
то есть он должен появляться и его нужно удалять, или он не должен появляться вообще?

ну раз речь идет о фильтрации...
Цитата
Не могли бы вы на пальцах объяснить что за реакция происходит и что за комплексное соединение образуется? Кстати - так нужен аммиак или нет?

с глицерином не знаю, глицератный комплекс какой-то. с аммиаком будет другой комплекс, скорее глицератный комплекс аммиаката меди. ищите в интете...
у меня [Cu(edta)]2: http://www.chemguide.co.uk/inorganic/complexions/cuedta.gif http://www.chemguide.co.uk/inorganic/complexions/edta.gif
Цитата
сколько нужно? я уже запутался в разных рецептах.

20-50г/л, имхо
Цитата
кто что пишет: кто пишет - нужно под струей воды долго промывать, кто пишет, что пару раз окунуть, кто пишет, что нужно в непроточной воде мыть, типа в кастрюльке поелозить. Где правда, брат?

все правильно пишут, но промывки нужны обязательно. не исключено, что у вас будет еще иначе.

Цитата
Под большим увеличением

немного на жир смахивает. с рук не стек? или растворы грязные, отравленные. водичка дистилированная?
а может это поверхносное натяжение...попробуйте перемешивать время от времени
zheka
Цитата
немного на жир смахивает. с рук не стек?


вы судите о жире исходя из вормы и расположения дефектов? Хочу вам напомнить, что там где дефекты - был черный налет.

травлю, промываю в воде из под крана (может здесь собака зарыта), сушу. Берусь только за торцы.
Все растворы готовлю в дистилированной воде.
ПОмешиваю и переворачиваю плату пластиковым пинцетом регулярно.

Цитата
все правильно пишут, но промывки нужны обязательно. не исключено, что у вас будет еще иначе.


Как промываете вы? Время промывки?
brag
Цитата
промываю в воде из под крана (может здесь собака зарыта)

возможно.
Цитата
Как промываете вы? Время промывки?

время не засекал. промыл, высушил да и все. вода кипяченая, фильтрат. плату беру пинцетом, руки сухие, чобы жир с рук с водой на плату не стек. после второй стадии промываю под проточной водой(из под крана,с хлорочкойsmile.gif иначе при заносе активатора расствор разряжался практически сразу. писали, что даже выброс раствора возможен. я ни разу не наблюдал, но разряжался сразу и в осадок медь выпадала, та,которая вокруг атомов активатора скопиться успела.
zheka
Вон чего... то что при промывке водой жир с рук на плату стечь может, я не подумал. А уже протравил и промыл очередную заготовку...
Если ее опустить на часок в едкий натр концентрированный - жир снимется?
brag
Цитата
Вон чего... то что при промывке водой жир с рук на плату стечь может, я не подумал.

а вам раза 3 об этом писал.
Цитата
Если ее опустить на часок в едкий натр концентрированный - жир снимется?

и добавить туда тринатрий-фосфата и натрия углекислого, выдержать при температуре градусов 70-90 минут 10, протирая счеточкой тогда смоется..
жиры просто так не удалить, особенно с микрорельефной поверхности(которая у вас и есть)
zheka
Хм... побпробовал последовать совету, найденному в одной из предложенных на форуме химиков книг. А именно - растворять хлорид олова в кислоте и лишь потом добавлять воды.
Осадка не образовалось. УЖЕ ЧТО-ТО. Правда сдуру не 2 а 3 мл кислоты добавил, но думаю это не повлияет.

Провел остальные этапы, сейчас опустил плату в раствор для меднения. Сижу жду...

И нихерна не осаждается.
Зато медь осела на дне ванны.
В этой же ванне я замешиваю раствор для сенсибилизации, после чего тщательно мою щеткой и промываю дистилированной водой.

А догадываетесь почему она там осела?

Разозлившись что ничего не осаждается я решил увеличить концентрацию NaOH в два раза (как в другом рецепте). Тупо кинул кристаллы в раствор и жтой же платой размешал. Видимо все не растворилось и в месте высокой концентрации щелочи осела медь. Кстати на плате снизу кое-какие вкрапления меди есть.

И, заметьте, в этой ванне никогда не было нитрата серебра!!!!
Так может маловато NaOH?
zheka
Похоже что дело сдвинулось с мертвой точки.

Помимо последовательности приготовления раствора хлорида олова я сделал два кардинальных изменения - во первых - сенсибилизирую 15 минут.
Во вторых, щелочи кладу 40 г/л. Уже через 10 минут появляется картинка, которая в дальнейшем визуально не меняется. То есть где медь не осела сразу, так она больше и не осядет.

Но все еще есть дефекты. В чем же причина? ПРи промывке я все-таки опять на автомате промыл плату держа ее в руках, но это было уже после опускания в раствор ниттрата серебра. Так что я теряюсь в догадках - неужели с рук так может жир стечь? ПЛюс - неаккуратен был, пинцетом царапал по плате, но дефекты не похожи на царапины от пинцета.

В общем вывод один - плохая активация или сенсибилизация. ПРичем мне кажется что все-таки сенсибилизация, ибо медь и без активации местами ложится на пластмассовую ванночку. А уж на плату-то, активированную - проблем не должно быть.

Странное дело - вокруг всех отверстий имеются дефекты. Но именно вокруг них, напротив - внутри отверстий медь хорошо и ровно легла. В чем может быть причина? МОжет сушить лучше надо было?


Что скажет корифей brag?

P.S. на фото справа отверстие 0.4 мм.
zheka
Обточил канавки вокруг каждого отверстия, прощупал тестором - все до единого отверстия металлизировались!! ПРичем, чем тоньше отверстие, тем качественней металлизация.


Кстати, обратил внимание на странный эффект - сушу плату - влага исчезает отовсюду и только у отверстий какой-то блеск не убираемый горячим феном. Влага это или какие-то изменения в текстолите после сверления, непонятно, но именно на этих местах медь не осела.
brag
Цитата
В этой же ванне я замешиваю раствор для сенсибилизации

несоблюдение чистоты плохо сказывается на результате. купите посуду в любом магазине
Цитата
Так что я теряюсь в догадках - неужели с рук так может жир стечь?

нет, вас послушается, и будет дальше сидеть на руках smile.gif
Цитата
Но именно вокруг них, напротив - внутри отверстий медь хорошо и ровно легла. В чем может быть причина

прижгли при сверлении. подтравить смолку надо...

Цитата
P.S. на фото справа отверстие 0.4 мм.

жир вроде место имеет, но меньше. также мало гидроксидов олова осело, вернее вы наверное их смыли. уменьшите время промывки после первой стадии. промывайте только в холодной воде - в ней хоть гидролиз идет медленнее, но зато и смывается все медленнее. сушите феном, теплым,насухо, но не перегрейте. гавы ловить тоже не надо, макс 2 минуты перерыва между всеми этапами(без учета сушек и промывок) - слои толщиной в нанометры быстро окисляются и приходят в негодность.

Цитата
Хм... побпробовал последовать совету, найденному в одной из предложенных на форуме химиков книг. А именно - растворять хлорид олова в кислоте и лишь потом добавлять воды.

я бы так не делал, тк часть олова гидролизуется, хотя если воды немного... в последний раз я растворял хлорид в 20% кислоте, затем разбавлял до нужной концентрации тоже раствором кислоты,но более слабой концентрации. саму воду лить не рекомендую.

Цитата
Влага это или какие-то изменения в текстолите после сверления, непонятно, но именно на этих местах медь не осела.

застеклянизировалась смола(по гладкости стала похожа на стекло) smile.gif
тут травить надо либо обороты по-меньше и сверла по-лучше, чтобы смолу не жгло
zheka
Хм... значит по периферии, под слоем меди смолу сожгло, а в отверстии нет? СТранно. В отвенрстии очень хорошее покрытие получилось.

Цитата
я бы так не делал, тк часть олова гидролизуется, хотя если воды немного... в последний раз я растворял хлорид в 20% кислоте, затем разбавлял до нужной концентрации тоже раствором кислоты,но более слабой концентрации. саму воду лить не рекомендую.


Тем не менее - осадка не образуется, а это тоже что-то значит.

И объясните, почему вы так уверены в жире? Если бы был жир, то мне кажется что дефекты были бы округлой формы. А тут наоборот- как бы сплошное дефект, а на нем округлые очаги меди. Ну разве может жирное пятно иметь вогнутые вовнутрь элементы контура?

Цитата
жир вроде место имеет, но меньше. также мало гидроксидов олова осело, вернее вы наверное их смыли. уменьшите время промывки после первой стадии. промывайте только в холодной воде - в ней хоть гидролиз идет медленнее, но зато и смывается все медленнее.


НАсколько я понял, промывание в воде нужно не столько для очистки, сколько для гидролиза?
Тогад по идее, если визуально нет загрязнений, хлопьев, можно просто окунуть плату в воде пару раз? Так может быть и сушить ее надо потихоньку - чем больше времени плата будет мокрой, тем дольше будет идти гидролиз?




Будем продолжать эксперименты.

А передерживание в хлорном железе может быть причиной? Оно ни как не пропитывает текстолит?
brag
Цитата
Хм... значит по периферии, под слоем меди смолу сожгло, а в отверстии нет? СТранно. В отвенрстии очень хорошее покрытие получилось.

чего тут странного? в отверстии идет режущая кромка, да и волокна там торчат, а сверху только нагрев и смола,волокона у текстолита продольные.
Цитата
Тем не менее - осадка не образуется, а это тоже что-то значит.

возможно раствор настолько кислый, что вода быстрее разбавится успевает, чем с оловом прореагировать.
Цитата
А тут наоборот- как бы сплошное дефект, а на нем округлые очаги меди. Ну разве может жирное пятно иметь вогнутые вовнутрь элементы контура?

я не уверен ,но один из вариантов. жирное пятно может иметь любую форму, если еще учесть, что раствор по-размому вокруг жира скапливается - среда то неоднородная.
Цитата
НАсколько я понял, промывание в воде нужно не столько для очистки, сколько для гидролиза?

для олова да
Цитата
Тогад по идее, если визуально нет загрязнений, хлопьев, можно просто окунуть плату в воде пару раз?

возможно
Цитата
Так может быть и сушить ее надо потихоньку - чем больше времени плата будет мокрой, тем дольше будет идти гидролиз?

только слой окислится и дела не будет..в вакууме или в азоте можно
Цитата
Оно ни как не пропитывает текстолит?

оно тоже гидролизуется на поверхности, смывать надо хорошо. почитайте про свойства железа. еще и оловяный раствор отравляет. его отравляют и медь,железо,серебро,никель,цинк итд..также органические вещества тоже его травят. соблюдайте чистоту
brag
вот должно быть что-то типа такого. это уже сухая
отверстия 0.3 и 0.8-0.9
zheka
сцук.... когда ж у меня такое получится?

Гидроксид железа говорите, в плате при травлении?
А если я протравлю азотной кислотой? Нитрат меди не въестся? ЧТо предполчтительней?
brag
Цитата
сцук.... когда ж у меня такое получится?

у меня получилось то,что мне нужно только год спустя. и то с многослойками еще до сих пор воюю

Цитата
Нитрат меди не въестся?

еще хуже, чем железо.
Цитата
ЧТо предполчтительней?

есть много способов..серной кислотой 10%+немного перекиси. промойте этим раствором после травления в ХЖ или азотке. раствор долго не живет. хранить до недели в закрытой пластиковой бутылке наполненной макс на 5-10% иначе может взорваться.

вот так должно быть после гальваники:
Нажмите для просмотра прикрепленного файлаНажмите для просмотра прикрепленного файла
только потеки возле отверстий это из за плохого перемешивания. я еще до сих пор не сделал автоматическое...
zheka
А контактные площадки и контуры полигонов у вас в оригинале такие закругленные? Или это особенность галванопластикки? Может быть я сделал глупое предположение, просто характер рисунка очень напомнил мне лазерно-утюжную технологию, где все расплывалось.
brag
вот оригинал. чернила, конечно, немного плывут+дополнительное скругление при засветке фоторезиста(он же тоже имеет достаточно большую толщину). но это все мелочи, для разрешения 4/4mil не мешает.
гальваника будет ложится строго по рисунку аж пока толщину фоторезиста обгонит, но этого допускать нельзя.
для выравнивания толщины используется рамка(надеюсь, обратили на нее внимание у меня на фото), всякие разные добавки, перемешивание, плотность тока - каждый из этих параметров надо рулить индивидуально.
zheka
На рамку обратил внимание. А как она выравнивает толщину?
brag
оо..там теория сложная. смысл в том,чтобы создать эффект сплошного листа. иначе узкие трассы обрастут крупными гранулами, а широкие возле них будут худыми. (сей эффект можно наблюдать на фото на торцах платы и немного на линии обреза, которая тоже выполняет роль дополнительной рамки).
но она сама не выравнивает, выравнивает все в комплексе
на некоторых заводах еще толсые отверстия сверлят по контуру по нексолько штук, правда не знаю зачем.
zheka
А электрод куда крепите?
Анод у Вас из чего? Фото ванны можно?
brag
Цитата(zheka @ Jun 21 2010, 12:54) *
А электрод куда крепите?

где место есть там и креплю
Цитата
Анод у Вас из чего?

из меди
Цитата
Фото ванны можно?

http://www.lime-office.com.au/img/productI...arbig/86370.jpg
zheka
Ёхерный бабай!

Получилось!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

После месячного перерыва (вызванного израсходование дистиллированной воды и ужасной ленью сходить за ней) возобновил работу.

Потряс бубном...
Скурил бамбук...

Завел себе под каждый этап отдельные ванночки.
Вылил в тазик полбаклажки дистиллированной воды для промывания.
Брал разными пинцетами и избегал контакта воды с руками.

Вся плата равномерно покрылась медью.
Но это еще не все приколы.

Помимо соблюдения чистоты я сделал еще два изменения в технологии:

1. ДОбавил в раствор нитрата серебра (кстати приготовил свежий раствор) этилового спирта 20 г/л. (ЗНАЛ ЖЕ Я ЧТО БЕЗ ПОЛЛИТРЫ НЕ ОБОЙТИСЬ)
2. Формалина налил побольше - 30 мл 40% на литр.

Кинул плату. Реакция пошла ну очень не обычно. Через 10 минут, а может быть и раньше, я не видел - раствор стал медно-коричневым, стали выделяться пузыри умеренно так, как в газировке.
Через 20 минут раствор стал прозрачным как слеза, а медь осела не только на плате, но и на стенках капроновой ванны, в которую вообще в первый раз что-то наливалось и сенсибилизации он не знавала.

Шайтан однако. Все заметаллизировалось, отверстия тоже качественно покрылись медью (за исключением 1 мм отверстий, поскольку я их не зенковал, меньшие похоже в зенковании не нуждаются), но чую я что что-то не так....


Загрузить картинки почему-то не получается. Размер 40 кб - пишет что файл очень большой


Кстати - только что в голову пришла еще одна возможная причина - текстолит я взял другой... Ранеьше был FR-4, сейчас взял какой-то подпольный....
zheka
Ан-нет. Попробовал FR-4, тоже ничего.
brag
Цитата
Реакция пошла ну очень не обычно. Через 10 минут, а может быть и раньше, я не видел - раствор стал медно-коричневым, стали выделяться пузыри умеренно так, как в газировке.
Через 20 минут раствор стал прозрачным как слеза, а медь осела не только на плате, но и на стенках капроновой ванны, в которую вообще в первый раз что-то наливалось и сенсибилизации он не знавала.

плохо плату промыли, активатор попал в раствор. избегайте этого, а то ослепнуть можете(в следствии выброса щелочного раствора из за саморазрядки в глаза)
Цитата
1. ДОбавил в раствор нитрата серебра (кстати приготовил свежий раствор) этилового спирта 20 г/л. (ЗНАЛ ЖЕ Я ЧТО БЕЗ ПОЛЛИТРЫ НЕ ОБОЙТИСЬ)

это вы приготовили другой раствор активатора, комплексный. только учтите, там фульминат серебра образуется со временем. в аммиачном комплексе - нитрид серебра(при тощем растворе вроде безвреден - уже второй год как храню smile.gif
Цитата
2. Формалина налил побольше - 30 мл 40% на литр.

20мл/л (37%) это уже избыток раза в 2, но я лью столько для надежности.
zheka
Цитата
это вы приготовили другой раствор активатора, комплексный. только учтите, там фульминат серебра образуется со временем. в аммиачном комплексе - нитрид серебра(при тощем растворе вроде безвреден - уже второй год как храню


разъясите пожалуйста смысл сказанного? То что у меня получилось опасно? Чем? ТОксично? Взрывоопасно? А то у меня в шкавчике закрытая ванночка с раствором до сих пор стоит.


Цитата
это вы приготовили другой раствор активатора, комплексный. только учтите, там фульминат серебра образуется со временем. в аммиачном комплексе - нитрид серебра(при тощем растворе вроде безвреден - уже второй год как храню


у меня пузыриться начинает где-то через 5 минут.

Да и месте перехода поверхности платы в стенку отверстия покрытие очень плохое. Сервлю на 20 000 об/мин обычными сверлами. Вы зенкуете отверстия?

Сколько может храиться раствор соляной ксилоты и хлорида олова? Храню в герметичной ванночке, в темноте, налито на донышке.
brag
Цитата
разъясите пожалуйста смысл сказанного? То что у меня получилось опасно? Чем? ТОксично? Взрывоопасно? А то у меня в шкавчике закрытая ванночка с раствором до сих пор стоит.

http://ru.wikipedia.org/wiki/Фульминат_серебра http://www.xumuk.ru/spravochnik/861.html
Цитата
Да и месте перехода поверхности платы в стенку отверстия покрытие очень плохое.

стандартная бяка. компенсируется подбором режима гальванической ванны
Цитата
Сервлю на 20 000 об/мин обычными сверлами. Вы зенкуете отверстия?

20к много - сверла жжоте вместе со смолой. я бы больше 5 не давал. зенкую иногда, когда фигово просверлилось. часто зачистки,травления достаточно
Цитата
Сколько может храиться раствор соляной ксилоты и хлорида олова? Храню в герметичной ванночке, в темноте, налито на донышке.

хз. иногда за месяц дох, а предпоследний замес более пол-года продержался. с серебром и сейчас работает, а вот с палладием никак не хочет. там сложные соединения образуются. скорее, после месяца хранения там уже далеко не хлорид smile.gif
Dimon777
Приветствую всех на форуме!

2_brag: Скажи, почему отказался от хим лужения ПП и пользуешься ли им ты вообще?
Просто тоже задался целью металлизации ПП, все в принципе получилось (с комплексом нитрата серебра и аммиака) но вот только как защитить поверхность меди от окислов и прочего. Те рецепты которые основаны на осаждении чистого олова - не катят из за нитевидных кристалов. Почитав литературу по этому поводу, выяснилось, что все лигирующие добавки не устраняют данную проблему а лишь увеличивают инкубационный период. Самый рульный вариант это ПОС-60. Именно в сплаве со свинцом рост кристалов не наблюдается. Гальванически осаждать данный сплав оч большой гемор (нужна борфтористоводородная кислота а это яд еще тот). На данный момент в промышленности юзается метод с эмиссионным оловом на подложке третьего метала. Может быть это и есть тот самый ниекль +сплав олово никель? Если осаждать никель химически то будут присутствовать в сплаве фосфаты которые повышают сопротивление сплава.

Как плате придать красивый вид? Что делать с этой полудой? Если плата размером с А3 то стандартный метод полуды не катит т.к. геморойный, не всегда получается хорошо, запаивает дырки с металлизацией, да и отслаивание тонких дорог можно получить. Уау выйти из ситуации? У кого какие мысли?
brag
Цитата
скажи, почему отказался от хим лужения ПП и пользуешься ли им ты вообще?

впадло возится. пока не пользуюсь
Цитата
но вот только как защитить поверхность меди от окислов и прочего

да, иногда хочется, но как-то забиваешь болт. иногда лаком мажу в ответственных местах
Цитата
Те рецепты которые основаны на осаждении чистого олова - не катят из за нитевидных кристалов

та слой в 5-10мкм каши не наварит wink.gif
Цитата
Самый рульный вариант это ПОС-60. Именно в сплаве со свинцом рост кристалов не наблюдается. Гальванически осаждать данный сплав оч большой гемор (нужна борфтористоводородная кислота а это яд еще тот).

да,вы правы, посему этим тоже не пользуюсь.
Цитата
На данный момент в промышленности юзается метод с эмиссионным оловом на подложке третьего метала. Может быть это и есть тот самый ниекль +сплав олово никель?

этого не знаю, но что-то вроде есть. по моему,там серебро еще. надо порыть литературу и сайты типа атотеха...
Цитата
Если осаждать никель химически то будут присутствовать в сплаве фосфаты которые повышают сопротивление сплава.

фосфаты будут конечно. если дело именно в сопротивлении, то забейте. а если собираетесь работать на >50мгц то тут и пос не катит. только чистая медь либо медь/серебро.
Цитата
Как плате придать красивый вид?

покрасить smile.gif
Цитата
Если плата размером с А3

вы уверены, что у вас это получится? сомневаюсь, что даже А4 получится....мой предел - это 100х150 и то со скрипом
Dimon777
Я обычным ПОС-60 лудил платы которые работают на частотах 400-500 mHz и нормально. ТАм главное минимальная длинна проводника и исключить углы под 90 градусов. За гигагерц - да, там нужно снижать поверхностное сопротивление проводника серебром.
Да, хреново что нет чего то в замен ПОС-60. Некоторые люди просто берут и покупают промышленную маску и не парятся. Конечно процесс нанесения гемор еще тот, но зато платы получаются - не отличить от плат с завода.
2_brag: Еще такой вопрос. Что у тебя получилось с палладиевым активатором? Точнее пришел ли ты к чему то оптимальному результату в плане рецепта. Я попробовал с комплексом натрат серебра+аммиак -ниплохо работает. Решил проверить совмещенный паладиевый активатор. Пока что остановился на приготовлении PdCl2. Если у тебя какие нить проверенные варианты. Перечитал кучу форумов, в том числе и на xumuk.ru с твоим участием. Но так и не понял к какому результату ты пришел.

Вот что получилось с серебром. Конечно неправильная гальваника дала крупные фрагменты меди из за этого поверхность имеет такую шероховатость. Думаю этот процесс я еще отлажу.

Цитата(brag @ Sep 2 2010, 00:13) *
вы уверены, что у вас это получится? сомневаюсь, что даже А4 получится....мой предел - это 100х150 и то со скрипом

Да, извиняюсь, я имел в виду А5. Бывает, очепятка. А4 конечно это круто.
brag
Цитата
Я обычным ПОС-60 лудил платы которые работают на частотах 400-500 mHz и нормально. ТАм главное минимальная длинна проводника и исключить углы под 90 градусов

та работать будет даже если навесным монтажом сделать smile.gif
а я имел в виду качественные технологичные опытные образцы...

Цитата
Да, хреново что нет чего то в замен ПОС-60

та наверно есть, нужно поискать,помозговать,похимичить smile.gif
Цитата
Некоторые люди просто берут и покупают промышленную маску и не парятся. Конечно процесс нанесения гемор еще тот, но зато платы получаются - не отличить от плат с завода.

я маску кладу в тех местах, где она необходима. под корпусами BGA, на пример. а так забиваю..
Цитата
: Еще такой вопрос. Что у тебя получилось с палладиевым активатором? Точнее пришел ли ты к чему то оптимальному результату в плане рецепта

пришел. тот же двухстадийный процесс. рецепт - немного палладия+трилон+KCl+HCl. все на глазок, тк палладий добываю из всяких сплавов хз в каком количестве(в мизерном). Kiслоты надо не переборщить (pH 2-3) иначе смоет все олово. можно щелочной раствор придумать, чтобы не смывало, но меня и этот устраивает.
сенс - то же олово, только концентрация по-больше, опять таки из за кислого активатора.
сейчас именно этим и пользуюсь - адгезия лучше(но не всегда, гы smile.gif, плесени нету.

Цитата
Я попробовал с комплексом натрат серебра+аммиак -ниплохо работает

да. я долгое время юзал. только с плесенью приходилось боротся.

Цитата
Решил проверить совмещенный паладиевый активатор

забейте. оно не стабильное. гидролиз олова идет, палладий выпадает в коллоид, укрупняется, затем и в осадок итд итп.

Цитата
Перечитал кучу форумов, в том числе и на xumuk.ru с твоим участием. Но так и не понял к какому результату ты пришел.

результат писал здесь выше и в этом посте. трилонатный комплекс..

Цитата
Вот что получилось с серебром. Конечно неправильная гальваника дала крупные фрагменты меди из за этого поверхность имеет такую шероховатость. Думаю этот процесс я еще отлажу.

добавки нужны.. поищите на сайтах поставщиков для гальваники или на хим-форумах.

А5 да реально, но геморно. пузырь поймать легко, принтер тоже погрешность дает, надо большие ванны,много раствора,другие режимы перемешивания итд. я стараюсь не выходить за рамки 100х100 (вернее не выхожу smile.gif
Dimon777
Цитата(brag @ Sep 2 2010, 12:40) *
пришел. тот же двухстадийный процесс. рецепт - немного палладия+трилон+KCl+HCl. все на глазок, тк палладий добываю из всяких сплавов хз в каком количестве(в мизерном). Kiслоты надо не переборщить (pH 2-3) иначе смоет все олово. можно щелочной раствор придумать, чтобы не смывало, но меня и этот устраивает.
сенс - то же олово, только концентрация по-больше, опять таки из за кислого активатора.
сейчас именно этим и пользуюсь - адгезия лучше(но не всегда, гы smile.gif, плесени нету.

Понял. Значит двухстадийный процесс все таки лучше нежели эти извращения с совмещенным. Ок. Приму к сведению. Просто у меня относительно немного палладия есть 1-1,5 грамма -30-35 ПП3. Осталось выпарить царскую водку и получу PdCl2, хочу собрать с фарфоровой чашки и взвесить - посчитать выход. Как ты думаешь успею? т.к. знаю что хлорид гигроскопичен сильно.


Цитата(brag @ Sep 2 2010, 12:40) *
да. я долгое время юзал. только с плесенью приходилось боротся.


Плесень? Да я видел на фотках. Я пока процесс еще не отрабатывал. Я так понимаю что плесень появляется если ты с нуля, чистый стеклотекстолит активируешь и потом осаждаешь.... Я думаю что это дело можно исключить если вытравленную (одну сторону оставить сплошной) поверхность чем то защитить, потом дырки просверлить, потом активация ну и.т.д. то где этой плесени там появится? После гальваники снял защитный слой и все пучком? Или я может не совсем понял последовательность твоего процесса.

Цитата(brag @ Sep 2 2010, 12:40) *
добавки нужны.. поищите на сайтах поставщиков для гальваники или на хим-форумах.


Добавки я в первую очередь искал по фирмам которые занимаются гальваникой в своем городе. Гы, таких фирм не нашел пока. Ну а так - в Харькове надыбал одного поставщика. У них для меди в банках по 55 литров. Литр - 34 грн + 15% наценки + доставка в мой город 15-30 грн. Думаю литра мне на долго хватит. Может ты подскажешь где мона взять по норм ценам? Я так понял ты в Киеве живешь? Может у вас там есть где заказать? Я из Запорожья.
brag
Цитата
1-1,5 грамма

так это довольно много smile.gif литров 5 раствора можно сделать
мне одного пп3 хватает на 0.33

а зачем взвешивать? взяли 1 резистор, приготовили 0.2-0.3л раствора и все
Цитата
. Я так понимаю что плесень появляется если ты с нуля, чистый стеклотекстолит активируешь и потом осаждаешь....

да. я делаю именно так.

по добавкам - разницы нет в каком городе. даже из Москвы тянуть можно. надо искать. надо говорить, что вы типа чп-шник, на фирме работаете и вам на пробу нужно
Dimon777
2_brag: А ты не пробовал в раствор [Ag(NH3)2]NO3 вводить Трилон Б. Просто ща размышляю над процессом, с условием что бы не использовать осаждение меди с нуля, а на уже фольгированный стеклотекстолит. Что бы взять просто просверленную и обработанную от заусениц заготовку и обработать ее раствором активатора (заготовка с фольгой). С палладиевый комплекс с трилоном есть (его потом нужно еще обрабатывать в растворе гипофосфита), а с серебром такое прокатит? Только мне кажется можно будет обойтись простым светом в место гипофосфита.

На фото выше я так и сделал (активатор без трилона Б) Медь слегка обросла серебром. Это "слегка" через 3-4 платы прилично истощит раствор. Поэтому надо доработать активатор либо "шырять" каждую дырку индивидуально что не есть гуд.
brag
Цитата
2_brag: А ты не пробовал в раствор [Ag(NH3)2]NO3 вводить Трилон Б

нет. а зачем?
Цитата
. Просто ща размышляю над процессом, с условием что бы не использовать осаждение меди с нуля, а на уже фольгированный стеклотекстолит. Что бы взять просто просверленную и обработанную от заусениц заготовку и обработать ее раствором активатора (заготовка с фольгой)

так обрабатывайте своим аммиачным комплексом. все нормально получается.

Цитата
палладиевый комплекс с трилоном есть (его потом нужно еще обрабатывать в растворе гипофосфита

не нужно. на олове хорошо распадается. + в щелочной ванне меднения может еще распадатся,если при промывке не смылось лишнее.лично я не парился.главное - промыть,чтобы разряда ванны небыло
Цитата
а с серебром такое прокатит? Только мне кажется можно будет обойтись простым светом в место гипофосфита.

не знаю, надо пробовать /искать на предмет образования комплексов серебра с трилоном.

Цитата
На фото выше я так и сделал (активатор без трилона Б) Медь слегка обросла серебром.

она и обростет, там же соединения оловоа осели. защищайте,если вам это не нравится...
Цитата
Это "слегка" через 3-4 платы прилично истощит раствор

через 30-400 smile.gif конечно,если не держать каждую по часу там. достаточно просто смочить (5сек)
расход олова гораздо выше
Barmaley13
Вот мой первый опыт металлизации.
Для химического меднения использовал рецепт UA1CFM: Сернокислая медь - 15 г\л, Трилон Б - 25 г\л, Едкий натр - 14 г\л, Формалин технический - 10мл\л. Пропорции уменьшал на 100 мл. воды. Хлористое олово и соляная кислота - пропорции от фонаря. Чистоты особой и не было. Промывка - вода из под крана. Обезжиривал ацетоном. Текстолит советский, двухсторонний. С одной стороны фольгу снял полностью с одним слоем текстолита. Использовал нитрат серебра. Тоже самодельный. В нем было небольшое содержание нитрата меди (раствор слегка был голубоватого цвета). Раствор для меднения был не первой свежести (попробовал 2 образца, оставил его на ночь, а на следующий день поместил туда образец, что на фото). Опыт удался, результатом доволен. После гальваники слой довольно толстый. Держится на текстолите крепко, правда, сильно еще не грел. Гальваника: на 100 мл. воды 25 гр. купороса, 8 гр. серной кислоты 96%. Спирта 1-2 мл. - на глаз. 2 вольта от лабораторного блока питания. Ограничение тока - 200 мА. Вначале все это пыталось кушать много тока, потом потребление падало где-то до 130 мА в среднем. Оставлял на ночь.
На первом фото диаметр отверстий 1,2 мм., чуть выше - 1 мм. На втором -0,8 мм.
Извиняюсь за качество фото. Небыло приличной техники под руками.
brag
все отлично. дело будет smile.gif
Alligator75
Цитата(brag @ Sep 3 2010, 01:47) *
не знаю, надо пробовать /искать на предмет образования комплексов серебра с трилоном.

у меня получился вариант активатора на аммиачном комплексе окиси серебра с добавлением препарата OC-20 для селективности осаждения серебра на меди и на диэлектрике. едта отказать.

2brag
на ваших образцах плат выше вижу хорошее зеркало. в связи с этим пара вопросов:
- какое соотношение площадей анод-катод использовалось
- дистанция катод-анод в частном случае и плотность тока
Для просмотра полной версии этой страницы, пожалуйста, пройдите по ссылке.
Invision Power Board © 2001-2025 Invision Power Services, Inc.